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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 请教各位：液相方法验证时，做线性发现截距过大是什么原因？
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dreamer琰

新虫 (小有名气)

[求助] 请教各位：液相方法验证时，做线性发现截距过大是什么原因？ 已有1人参与

不用标曲来定量，线性只是验证内容的一个指标，但是做出来截距很大，R2又能勉强达标。不知道是什么原因造成的，是否正常？第一次碰到这种情况，回忆操作过程，没有什么失误的地方，最多就是移取母液稀释的时候，先将母液倒出来一部分，或许是没有摇匀，上层浓度较低造成的？
线性方程为Area=2.095*C-1.9737，R2=0.9988
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1楼 2019-10-30 10:30:23
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gwmgyp

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【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
目前外标法都是单点测定，如果产品的含量测定溶液浓度与对照品浓度还是比较接近的话是没问题的，除非工艺出了大问题
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gwmgyp
3楼2019-10-30 11:32:39
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michealch

新虫 (初入文坛)
首先：对于线性实验全称应该是线性及范围，范围很重要，我们理论上认为浓度与峰面积成正比，但是在实际中浓度与峰面积在浓度跨度很大的时候其实是曲线，这也是为什么你做的线性回归方程有截距的原因。其次：截距不能单独判断大和小，我们一般会控制截距占浓度100%响应值的比例来判断线性和范围是否合理。可以参考一下ich和美国药典对与线性及范围的要求。

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11楼2019-11-04 15:22:32
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普通回帖

棋子望麦田

木虫 (小有名气)
最后一个点有没有过载？

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2楼2019-10-30 10:39:00
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201004041077

铁杆木虫 (知名作家)
本底吸收？

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4楼2019-10-30 12:36:58
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dreamer琰

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 棋子望麦田 at 2019-10-30 10:39:00
最后一个点有没有过载？

没有过载，整体浓度都不高，浓度范围约为1-6mg/L
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5楼2019-10-30 13:11:27
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dreamer琰

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by gwmgyp at 2019-10-30 11:32:39
目前外标法都是单点测定，如果产品的含量测定溶液浓度与对照品浓度还是比较接近的话是没问题的，除非工艺出了大问题

忘记说明了，没有用这个标曲来定量，只是做一下线性考察，所以不会影响最终检测结果。线性做了5个点，但是这个截距太大，担心后期专家审核的时候过不去。
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6楼2019-10-30 13:17:20
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dreamer琰

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 201004041077 at 2019-10-30 12:36:58
本底吸收？

做了空白试剂，没有检出目标物质，这种情况下还会有本底吸收的影响吗？
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7楼2019-10-30 13:19:17
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gwmgyp

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【答案】应助回帖

在excel表中计算线性时是可以设成零点响应信号为零的，实际上也是这样的，这样线性过原点，还会有问题么
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gwmgyp
8楼2019-10-30 15:45:57
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dreamer琰

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by gwmgyp at 2019-10-30 15:45:57
在excel表中计算线性时是可以设成零点响应信号为零的，实际上也是这样的，这样线性过原点，还会有问题么

一般情况下，不会强制过零点，会有误差。
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9楼2019-10-30 16:20:06
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gwmgyp

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引用回帖:
9楼: Originally posted by dreamer琰 at 2019-10-30 16:20:06
一般情况下，不会强制过零点，会有误差。...

所以一般都用外标法，很少用线性方程求解的
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gwmgyp
10楼2019-10-30 16:27:11
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