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kangfuhaha

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】请教关于气相色谱

做了几步反应,想通过打气相色谱看看含量。定性是通过红外做的。

问题:1.是否必须有标准品才能做?

           2.色谱各个条件包括柱子,温度等等的确定有什么规律么,与样品的物性是否呈某种关系。
           想摸索一下,不知道该如何下手。真的好痛苦啊。

          3。看到又说样品不可为酸和碱。我有一部反应结束后确实会生成二氧化硫 氯化氢等气体。一般我都用水萃取5到6次,以除去酸性。这样行么?不置可否达到要求。

        请大家踊跃指教!不胜感激!!
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wushidi

木虫 (小有名气)


opq691(金币+1):感谢参与讨论,欢迎常来分析版
不太清楚,这些据我们老师说要靠很多年经验,努力吧
2楼2009-06-07 11:02:17
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afeicas

木虫 (正式写手)

★ ★
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opq691(金币+1):感谢参与讨论,欢迎常来分析版
这个属于未知样品的定量。如果你样品的成分比较复杂(如:有机物、无机物、气态物质同时存在),那么只能通过不同的方法来进行分别定性和定量。比如有机物,你可以通过有机溶剂萃取,浓缩净化后进气质进行分析。一些无机产物你可以水(或甲醇)溶后用离子色谱(或液质)分析。气态物质如果可能的话你还需要用气袋收集用气质做气体分析。

如果是单一化合物对气质的柱子和温度要求不高,混合物的话会稍微麻烦些,可以借鉴文献的方法。
定量方面,如果没有标准品的话,寻找一些结构类似的化合物作为标准也可以大致定量。
3楼2009-06-07 11:04:34
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naren4545

木虫 (正式写手)


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最好再做下做元素分析和核磁!
4楼2009-06-07 11:28:27
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nancyxuy

新虫 (初入文坛)

用这个方法

★ ★ ★
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引用回帖:
Originally posted by afeicas at 2009-6-7 11:04:
这个属于未知样品的定量。如果你样品的成分比较复杂(如:有机物、无机物、气态物质同时存在),那么只能通过不同的方法来进行分别定性和定量。比如有机物,你可以通过有机溶剂萃取,浓缩净化后进气质进行分析。一 ...

我们也是这么认为的
5楼2009-06-07 11:46:29
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kangfuhaha

银虫 (小有名气)

太感谢大家了,明天试试再说。~~
6楼2009-06-07 14:35:33
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yinshan1006

金虫 (著名写手)

★ ★
opq691(金币+2):感谢参与讨论,欢迎常来分析版
1 必须要有标样
2 色谱柱子温度必须比你所测定的化合物的汽化温度高
3 强酸强碱除去,弱酸弱碱应该不影响测定
人生的成功就是一个选择,一个决定。
7楼2009-06-07 15:37:25
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yinshan1006

金虫 (著名写手)

★ ★
jsys(金币+2,VIP+0):感谢参与交流与回复! 6-9 20:56
1 必须要有标样
2 色谱柱子温度必须比你所测定的化合物的汽化温度高
3 强酸强碱除去,弱酸弱碱应该不影响测定
人生的成功就是一个选择,一个决定。
8楼2009-06-07 15:39:34
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caixq

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★ ★
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jsys(金币+2,VIP+0):感谢参与交流与回复! 6-9 20:56
如果样品是挥发、半挥发有机物,可以考虑以下建议:
1 不一定要有标样,可以考虑采用内标法定量
2 进样口温度必须比你所测定的化合物的汽化温度高,否则会造成进样口污染。色谱柱温度则可以不必用太高温度(可远低于进样口温度)。
3 进样前样品要经过脱水处理。

如果目标物是不挥发有机物则不能用气相色谱法测定。

[ Last edited by caixq on 2009-6-7 at 20:14 ]
9楼2009-06-07 20:09:09
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tshcdm

金虫 (小有名气)

★ ★ ★
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jsys(金币+2,VIP+0):感谢参与交流与回复! 6-9 20:56
要看你的具体物质是什么,酸的碱的都是可以做的,如果你的样品和杂质都是同一性质,那么不用做过多的样品前处理,气相分析是很强大的分析手段,只要你的样品沸点在400度以内,都可以出峰。
      如果没有标样,用面积归一法也可以做的,但前提要你的样品都出峰。
      你的东西讲得不是很清楚,希望我们可以多交流,你也可以打我电话13564011642 陶
10楼2009-06-08 08:40:44
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