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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】气相色谱峰，内标物
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pengyangpp

银虫 (正式写手)

[交流] 【求助】气相色谱峰，内标物

各位虫友大家好，我在做气相的时候碰到了一个问题，就是我做气相的物质是酸类物质（固体），但是用的固定液是非极性的（可用吗？），我试着用了各种溶剂来做气相，在相同的色谱条件下进样，分别是溶剂、物质的溶液，从两个色谱图看来，无论是什么溶剂来溶解，做的气相都是只有一个溶剂峰，没有物质峰（有些是溶剂峰后有个可以忽略的峰，基线没走平？），最近我考虑是不是没有加入内标物，我想问问大家，我做的这个气相色谱条件是不是有很大的问题，谢谢大家不吝赐教！
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1楼 2009-06-06 20:41:32
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zhanyz

银虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+2,VIP+0):谢谢新虫回帖交流 6-7 16:51
先考虑能否分开。内标是以后的事。
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2楼2009-06-07 12:03:49
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LIYUANDONG

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
chiraler(金币+1):感谢参与
一般酸类物质上极性物质，最好用极性的柱子，可以考虑，WAX的固定相或者用FFAP柱子都可以啊
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3楼2009-06-07 17:14:40
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pengyangpp

银虫 (正式写手)
★
chiraler(金币+1):感谢参与
引用回帖:
Originally posted by LIYUANDONG at 2009-6-7 17:14:
一般酸类物质上极性物质，最好用极性的柱子，可以考虑，WAX的固定相或者用FFAP柱子都可以啊

谢谢！我也是这样觉得，可是实验室的条件有限喔，
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4楼2009-06-07 19:38:01
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pengyangpp

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zhanyz at 2009-6-7 12:03:
先考虑能否分开。内标是以后的事。

我试着用了不同的溶剂来做气相，都是只有一个很小的峰，我觉得是基线的问题，现在我怀疑是：1.固定液有问题；2.进样量是不是有什么要求呢，比如1ul,10ul,我进的都是0.2u，l
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5楼2009-06-07 19:40:36
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tshcdm

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
chiraler(金币+1):感谢参与
我们要先知道下面几点：1，你的样品到底是什么物质，这样才好定义极性，并不是所有的酸性都是极性的。2，在这个基础上选定好柱子，也可以直接选酸性柱子，因样品有很多种，柱子也有很多种，要搭配好。3，你的样品的物理性质，这个很重要，关键是沸点，其他性质也要熟悉，沸点在400度以上的用气相比较吃力。把以上几点弄明白了就好办了，希望以后可以多交流
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6楼2009-06-08 08:48:55
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韩伟no1

木虫 (正式写手)

天王又见天王
★
opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 6-8 22:38
1.可能是柱子的问题 你如果用的是极性柱的话不仿在非极性的柱子上分析看看,当然要相同的条件下;反正依然
2.可能你的条件问题 温度太低 气化不了  
个人意见
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欢迎来到投资理财大家庭:http://emuch.net/bbs/forumdisplay.php?fid=272
7楼2009-06-08 20:57:28
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pengyangpp

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by tshcdm at 2009-6-8 08:48:
我们要先知道下面几点：1，你的样品到底是什么物质，这样才好定义极性，并不是所有的酸性都是极性的。2，在这个基础上选定好柱子，也可以直接选酸性柱子，因样品有很多种，柱子也有很多种，要搭配好。3，你的样品 ...

谢谢， 我的物质是乙酰丙酸，化学式是CH3COCH2CH2COOH，看的其他文献都是在FFAP的毛细管柱下做的实验，沸点是245~246°C，检测温度都是在240°C，我就是怀疑是柱子的问题，希望继续交流。

[ Last edited by pengyangpp on 2009-6-9 at 11:07 ]
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8楼2009-06-09 10:23:16
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yxiuzhi

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
jsys(金币+2,VIP+0):感谢参与交流与回复！ 6-9 20:21
肯定不是内标的原因就是了，不会因为你不加内标待测物质就不出峰，正如前面前辈们所说，选择柱子是很关键的事情，还是从柱子与样品两者的极性去选择吧
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9楼2009-06-09 10:56:50
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tang5008

铜虫 (初入文坛)
★
opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流,欢迎常来分析版 6-11 11:31
內標只是給你提供一個參照物，用?矶恐茫c出不出峰沒有關係。
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10楼2009-06-10 16:45:22
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