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monicah

新虫 (小有名气)

[求助] 溶胶凝胶法制备锰酸镧已有1人参与

溶胶凝胶法制备锰酸镧, 发现在样品干燥研磨后拿去煅烧的时候会发现样品体积会膨胀的很厉害,甚至超过坩埚的容量。
烧之前有6g多,煅烧之后 打开马弗炉里都是,坩埚里剩下的就只有1g多了。刻意每个坩埚只放了1.5g左右,但还是膨胀的厉害,剩下能用的只有不到0.2g 样品损失得特别厉害。  想知道有没有什么办法可以解决这个问题。
不知道是不是用溶胶凝胶法制备的样品,都有这个问题。还是说只有锰酸镧这样。希望有知道的虫友帮忙解答一下呀。
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monicah

新虫 (小有名气)

用的坩埚容量是50ml大小的
2楼2019-10-20 19:15:05
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songcumt

至尊木虫 (职业作家)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
溶胶凝胶法制备锰酸镧时,你所说的6g多理论该得到多少锰酸镧,这个方法烧后通常都是很蓬松的,也许1g多正是你理论得到的量
3楼2019-10-20 19:28:12
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monicah

新虫 (小有名气)

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3楼: Originally posted by songcumt at 2019-10-20 19:28:12
溶胶凝胶法制备锰酸镧时,你所说的6g多理论该得到多少锰酸镧,这个方法烧后通常都是很蓬松的,也许1g多正是你理论得到的量

现在就是觉得它蓬松得有点厉害 想说有没有什么办法让它不这么蓬松
具体的理论值也没什么概念  我说的1g左右剩余是在坩埚里没被污染的,马弗炉里残余有很多 但也没法用啊
4楼2019-10-20 20:06:44
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songcumt

至尊木虫 (职业作家)


【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by monicah at 2019-10-20 20:06:44
现在就是觉得它蓬松得有点厉害 想说有没有什么办法让它不这么蓬松
具体的理论值也没什么概念  我说的1g左右剩余是在坩埚里没被污染的,马弗炉里残余有很多 但也没法用啊...

你这做前驱体的时候应该有理论计算啊,蓬松是这种方法的特点,你可以用个大点的坩埚,然后盖个盖子
5楼2019-10-20 20:13:24
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monicah

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by songcumt at 2019-10-20 20:13:24
你这做前驱体的时候应该有理论计算啊,蓬松是这种方法的特点,你可以用个大点的坩埚,然后盖个盖子...

这个理论产量怎么算呢  只是平常样品的煅烧之后重量会减少最多10%
6楼2019-10-20 20:23:11
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songcumt

至尊木虫 (职业作家)


引用回帖:
6楼: Originally posted by monicah at 2019-10-20 20:23:11
这个理论产量怎么算呢  只是平常样品的煅烧之后重量会减少最多10%...

你做前驱体的时候锰的用量是多少摩尔,镧的用量是多少,是已知的吧,如果在不损失情况下,得到的锰酸镧也就是你的理论产量了啊

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7楼2019-10-20 20:34:04
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monicah

新虫 (小有名气)

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引用回帖:
7楼: Originally posted by songcumt at 2019-10-20 20:34:04
你做前驱体的时候锰的用量是多少摩尔,镧的用量是多少,是已知的吧,如果在不损失情况下,得到的锰酸镧也就是你的理论产量了啊...

哦哦 好的 感谢您的帮助  还想问您对XPS了解得多嘛? 有个问题很困惑 不知道方不方便解答呀
8楼2019-10-20 20:47:07
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songcumt

至尊木虫 (职业作家)


引用回帖:
8楼: Originally posted by monicah at 2019-10-20 20:47:07
哦哦 好的 感谢您的帮助  还想问您对XPS了解得多嘛? 有个问题很困惑 不知道方不方便解答呀...

具体什么方面的问题,这也算是个常规测试了
9楼2019-10-20 20:53:55
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monicah

新虫 (小有名气)

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9楼: Originally posted by songcumt at 2019-10-20 20:53:55
具体什么方面的问题,这也算是个常规测试了...

关于xps分峰的问题,就有些时候看到文献里有就是原峰看起来只有一个峰 但却拟合出来了很多个峰 这种分峰依据是什么呀?正确的分峰应该怎么分?
10楼2019-10-20 20:57:44
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