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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 求助：关于HPLC里的怪峰问题（急！！！）
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liujingj

新虫 (小有名气)

[交流] 求助：关于HPLC里的怪峰问题（急！！！）

我以离子对试剂和甲醇为流动相，分离一个极性较大的药物，在2min,4min,12min均有很大的峰，12min 那个还是一个倒峰，最后单独进色谱甲醇也有那三个峰存在，开始怀疑是进样口有污染，以超纯水和甲醇反复冲洗后，直接进磷酸盐缓冲液还是有那三个峰存在，很奇怪，请教各位大侠，这是怎么回事呢？
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1楼 2009-06-05 11:24:22
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yangxiaotian

金虫 (正式写手)
★
liujingj(金币+1,VIP+0):我还使用了内标的，内标就在4min左右和那个怪峰重叠了的 6-5 22:31
使用HPLC，是为了测定你想要的物质，只要目标峰（就是所测物质的峰）和你所说的那三个怪峰之间的分离度大于１.５，这三个怪峰不影响你的目标峰的测定就行了。不用非要搞明白这三个怪峰是怎么回事吧！
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我为人人，人人为我。
2楼2009-06-05 16:19:17
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liujingj

新虫 (小有名气)
我的内标就是在4min左右，是产生了干扰的，所以才想消除那个怪峰的
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3楼2009-06-05 22:46:33
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silk184

换个柱子试试看吧
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4楼2009-06-06 00:20:19
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wpsxyf

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
可能你的定样管里有洗不掉杂质, 换定样管试一试.
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5楼2009-06-08 09:28:30
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diannao001

铁杆木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1,VIP+0):3Q 7-16 19:44
做液相时尽量保证房间的温度湿度相对恒定，这对色谱峰的参数是很有影响的。如果排除色谱条件还是出现鬼峰的话，最好换一根色谱柱。
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6楼2009-06-08 15:13:07
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hu66huhuhu

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
从洗脱系统的溶剂（包括水）到系统空路到柱子都排查一下原因吧
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7楼2009-06-08 15:44:39
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leqishijun

铜虫 (初入文坛)
检查一下监测器
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8楼2009-06-09 15:38:39
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cucupig

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供！ 7-3 21:43
倒峰一般是样品溶剂系统与流动相系统不匹配造成的；流动相里面有离子对试剂的话流动相系统是要平衡时间比较长才稳定的；另外你走的是梯度洗脱还是等度洗脱啊？如果是梯度洗脱基线波动就是很正常的了。我的一点观点，不知道楼主能不能用得上哈，呵呵
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9楼2009-07-03 15:20:57
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liujingj

新虫 (小有名气)
谢谢，我的是等度洗脱，本来要求是梯度洗脱，但可能操作麻烦我就简化了
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10楼2009-07-16 16:29:55
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