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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 对照品走液相不稳定，如何处理？
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提莫爱蘑菇

铜虫 (小有名气)

[交流] 对照品走液相不稳定，如何处理？

最近走一个产品，对羟基苯乙酸甲酯，不知道是不是甲酯不稳定，还是其他原因，
配好一个样，用乙腈溶解的，不同时间走的峰面积相差极大，而且毫无规律，时高时低，放置一个月，这一个月内这同一个样，走了很多次，都是这样。
新配的样品走出来的峰面积也一样不稳定，上午走一针，下午走一针，第二天走，峰面积都不同，也不是降低或者升高，而是时高时低…………
这是什么原因，大家是否遇到过，有没有什么好办法处理……
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chemprince

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1楼 2019-10-09 10:20:16
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

819640385

新虫 (小有名气)
★
提莫爱蘑菇(金币+1): 谢谢参与
看下柱子里有没有脏东西

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6楼2019-10-09 17:20:15
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h徘徊在街头

银虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
有没有可能是乙腈挥发？
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7楼2019-10-10 08:31:20
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jiazi45

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
是否跟流动相中水相比例有关？是否有其他杂峰出现？建议考虑酯类水解的可能性。
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9楼2019-10-10 09:08:53
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chemprince

银虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
送红花一朵
1.紫外扫样品吸收曲线看稳定性
2.确认当前峰是否是样品峰？延长采集时间看出峰情况
3.清洗系统，更换色谱柱确认污染来源

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10楼2019-10-11 00:57:26
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linaido123

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
可能不干净 彻底冲洗色谱柱 或者冲洗洗针
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11楼2019-10-11 08:44:36
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提莫爱蘑菇

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by h徘徊在街头 at 2019-10-10 08:31:20
有没有可能是乙腈挥发？

如果是挥发，应该是持续增大才对
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8楼2019-10-10 08:35:10
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清溪子

新虫 (小有名气)
样品不稳定吧

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12楼2019-11-03 21:08:00
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nono20092楼
2019-10-09 12:03   回复  
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·
miaojiabing3楼
2019-10-09 13:06   回复  
提莫爱蘑菇(金币+1): 谢谢参与
Genifer4楼
2019-10-09 13:56   回复  
提莫爱蘑菇(金币+1): 谢谢参与
dsctg5楼
2019-10-09 17:06   回复  
提莫爱蘑菇(金币+1): 谢谢参与
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