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对照品走液相不稳定,如何处理?
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提莫爱蘑菇
铜虫
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[交流]
对照品走液相不稳定,如何处理?
最近走一个产品,对羟基苯乙酸甲酯,不知道是不是甲酯不稳定,还是其他原因,
配好一个样,用乙腈溶解的,不同时间走的峰面积相差极大,而且毫无规律,时高时低,放置一个月,这一个月内这同一个样,走了很多次,都是这样。
新配的样品走出来的峰面积也一样不稳定,上午走一针,下午走一针,第二天走,峰面积都不同,也不是降低或者升高,而是时高时低…………
这是什么原因,大家是否遇到过,有没有什么好办法处理……
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chemprince
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2019-10-09 10:20:16
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提莫爱蘑菇(金币+1): 谢谢参与
看下柱子里有没有脏东西
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6楼
2019-10-09 17:20:15
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h徘徊在街头
银虫
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
有没有可能是乙腈挥发?
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7楼
2019-10-10 08:31:20
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jiazi45
木虫
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
是否跟流动相中水相比例有关?是否有其他杂峰出现?建议考虑酯类水解的可能性。
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9楼
2019-10-10 09:08:53
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chemprince
银虫
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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1.紫外扫样品吸收曲线看稳定性
2.确认当前峰是否是样品峰?延长采集时间看出峰情况
3.清洗系统,更换色谱柱确认污染来源
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10楼
2019-10-11 00:57:26
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linaido123
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
可能不干净 彻底冲洗色谱柱 或者冲洗洗针
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11楼
2019-10-11 08:44:36
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提莫爱蘑菇
铜虫
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7楼
:
Originally posted by
h徘徊在街头
at 2019-10-10 08:31:20
有没有可能是乙腈挥发?
如果是挥发,应该是持续增大才对
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8楼
2019-10-10 08:35:10
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清溪子
新虫
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样品不稳定吧
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12楼
2019-11-03 21:08:00
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nono2009
2楼
2019-10-09 12:03
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提莫爱蘑菇(金币+1): 谢谢参与
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miaojiabing
3楼
2019-10-09 13:06
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提莫爱蘑菇(金币+1): 谢谢参与
Genifer
4楼
2019-10-09 13:56
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dsctg
5楼
2019-10-09 17:06
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