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yezhixingyu

金虫 (小有名气)

[求助] 吸附还原法制备Pd/C类催化剂中,Pd粒径情况?已有1人参与

用吸附还原法在N掺杂的C上负载了Pd,但所得Pd的粒径可以达到上百nm,不知道大家有没有遇到过这种情况?这与通常认为的N含量较高情况下,Pd的分散性较好是相悖的,故不知道如何解释。此外,N掺杂可以实现较小粒径Pd的获得,是由于N的供电子吗?与N的掺杂类型有关吗?
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金虫 (小有名气)

送红花一朵
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2楼: Originally posted by zyhou at 2019-09-27 21:34:34
测量准确吗?上百纳米的Pd颗粒还是很少见的。一般的活性炭上也不过几十个纳米。氮原子可以促进钯的分散,这个已经有很多证据了。欢迎参考:
Applied Catalysis B: Environmental, Volume 180, January 2016, Pages ...

感谢回复!XRD显示有较大粒径的Pd,并做了TEM和SEM,均看到了几乎都为上百纳米,甚至几百纳米的Pd。对氮原子可以促进Pd的分散也了解,当时也怀疑,所以测试做了多次,应该不是测试的问题,所以考虑是否是制备方法的问题?因我用的C材料上有较多含氧基团,在不加还原剂的情况下也能得到金属Pd。
4楼2019-09-30 17:18:20
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金虫 (小有名气)

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3楼: Originally posted by 白水山石 at 2019-09-28 14:32:13
脉冲方法吗?看看样品质量是否正确。

脉冲?你指的是测分散度吗?
5楼2019-09-30 17:19:28
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金虫 (小有名气)

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7楼: Originally posted by benqi2007 at 2019-10-04 19:40:40
是不是含量有点大

理论负载量1%
9楼2019-10-06 17:10:39
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金虫 (小有名气)

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8楼: Originally posted by benqi2007 at 2019-10-04 19:40:58
用的还原剂是什么

不加任何还原剂的时候就可以得到上百纳米的Pd,所以考虑是我所用的载体上的基团的影响
10楼2019-10-06 17:12:29
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金虫 (小有名气)

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12楼: Originally posted by lishiquan123 at 2019-10-07 09:26:39
你所用炭的比表面积是不是很小

对的,基本都是大孔。这个有很大关系吗?
13楼2019-10-08 08:25:19
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金虫 (小有名气)

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11楼: Originally posted by benqi2007 at 2019-10-06 20:16:57
这个怎么实现的呢,他是怎么还原的呢

一般情况下有还原性的物质就可以把Pd还原,只是得摸索还原条件而已
14楼2019-10-08 08:26:17
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金虫 (小有名气)

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15楼: Originally posted by lishiquan123 at 2019-10-08 09:12:10
前驱体用什么,前驱体的一致性考虑过吗

Pd的前驱体吗?一直用的是硝酸钯
16楼2019-10-08 10:32:05
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金虫 (小有名气)

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17楼: Originally posted by lishiquan123 at 2019-10-08 15:30:27
硝酸钯是自己做的还是买的,这么大的粒径一般情况下还真的有点难...

买的固体,在硝酸溶液中溶解后使用的。应该不是前驱体的问题,相同的前驱体我也可以得到小于10nm的Pd。您最开始说的比表面积,不知道这方面对Pd粒径有什么影响?
18楼2019-10-08 15:56:09
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