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提莫爱蘑菇

铜虫 (小有名气)

[求助] 干燥失重时关于称量瓶恒重的问题。 已有4人参与

不知道大家在做干燥失重的过程中是否有遇到过负值,或者平行样非常不平行的问题。
我最近做了三组样品,结果没有一个是互相平行的。甚至有几个负值,这是什么原因导致的?
我做了几个称量瓶恒重的测试,3h,4h,5h,三个时间段,并不是都逐渐减少的,甚至还有称样量增加的……这是为什么……称量瓶都是晾干后放入烘箱105℃的,称用的是梅特勒的十万分之一天平。
这种情况如何解释呢?

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aldrichers

金虫 (正式写手)

从烘箱到称量的过程如何处理的

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梦想就是一种让你感到坚持就是幸福的东西
2楼2019-09-26 09:00:03
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fashionmetoo

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
湿度,灰尘,气流等影响因素太多了。很难准确操控。
3楼2019-09-26 09:17:27
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提莫爱蘑菇

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by aldrichers at 2019-09-26 09:00:03
从烘箱到称量的过程如何处理的

称量瓶清洗晾干后,烘箱开启,温度设置105℃,放入称量瓶,烘3h,拿出,放干燥器里面20-30分钟,冷却后称量,记数据后,再次放入烘箱,再烘1h,取出,放干燥器冷却30分钟,称量,记数据,最后再次放入烘箱,烘1h,取出冷却30分钟,读数。这样操作的。但发现不是都减重……有的不怎么变,有的变高一点。。。

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4楼2019-09-26 10:01:05
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saowe

木虫 (正式写手)

5楼2019-09-26 19:04:18
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jiazi45

木虫 (小有名气)

质谱小白

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
药典2015年版凡例中有说明:恒重,除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3 mg以下的重量;干燥
至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1 小时后进行。此处是差异即可包含正负差值。

至于数据处理,有个国家标准 食品中水分的测定中有注释:“注:两次恒重值在最后计算中,取质量较小的一次称量值。”说明,该标准中以0.2 mg为恒重限值。详见附件。

链接: https://pan.baidu.com/s/17Wx-_AzQ3Ypcgn6XVJ3geA 提取码: q3mr
质谱检测工具-小程序-分子量计算器
6楼2019-09-27 09:14:40
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提莫爱蘑菇

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by jiazi45 at 2019-09-27 09:14:40
药典2015年版凡例中有说明:恒重,除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3 mg以下的重量;干燥
至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1 小时后进行。此处是差异即可包含正负 ...

谢谢指导
7楼2019-09-29 14:21:29
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renzy030006

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

做干燥失重,恒重这一步比较关键,往往最容易被忽略的一个细节,就是冷却时候的干燥器的密封性,一定要提前涂抹凡士林,密封性好的话,第二天都是恒重的。希望对你有所帮助。
8楼2020-10-06 20:38:18
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齐鲁庄稼院

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

任何的测量都有误差。误差都有一个范围,在误差范围内,我们认为测量结果是一样的,可以接受。误差可以为正值,也可以为负值。
干燥失重空的称量瓶恒重两次差异当然可以是负值,如果一直是正值,反而可能是出现了系统问题了。
9楼2021-12-21 11:22:04
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