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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 干燥失重时关于称量瓶恒重的问题。
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提莫爱蘑菇

铜虫 (小有名气)

[求助] 干燥失重时关于称量瓶恒重的问题。 已有4人参与

不知道大家在做干燥失重的过程中是否有遇到过负值，或者平行样非常不平行的问题。
我最近做了三组样品，结果没有一个是互相平行的。甚至有几个负值，这是什么原因导致的？
我做了几个称量瓶恒重的测试，3h，4h，5h，三个时间段，并不是都逐渐减少的，甚至还有称样量增加的……这是为什么……称量瓶都是晾干后放入烘箱105℃的，称用的是梅特勒的十万分之一天平。
这种情况如何解释呢？

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1楼 2019-09-26 08:51:46
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aldrichers

金虫 (正式写手)
从烘箱到称量的过程如何处理的

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梦想就是一种让你感到坚持就是幸福的东西
2楼2019-09-26 09:00:03
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fashionmetoo

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
湿度，灰尘，气流等影响因素太多了。很难准确操控。
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3楼2019-09-26 09:17:27
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提莫爱蘑菇

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by aldrichers at 2019-09-26 09:00:03
从烘箱到称量的过程如何处理的

称量瓶清洗晾干后，烘箱开启，温度设置105℃，放入称量瓶，烘3h，拿出，放干燥器里面20-30分钟，冷却后称量，记数据后，再次放入烘箱，再烘1h，取出，放干燥器冷却30分钟，称量，记数据，最后再次放入烘箱，烘1h，取出冷却30分钟，读数。这样操作的。但发现不是都减重……有的不怎么变，有的变高一点。。。

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4楼2019-09-26 10:01:05
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saowe

木虫 (正式写手)
正常的，

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5楼2019-09-26 19:04:18
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jiazi45

木虫 (小有名气)

质谱小白

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
药典2015年版凡例中有说明：恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3 mg以下的重量；干燥
至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1 小时后进行。此处是差异即可包含正负差值。

至于数据处理，有个国家标准 食品中水分的测定中有注释：“注:两次恒重值在最后计算中,取质量较小的一次称量值。”说明，该标准中以0.2 mg为恒重限值。详见附件。

链接: https://pan.baidu.com/s/17Wx-_AzQ3Ypcgn6XVJ3geA 提取码: q3mr
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质谱检测工具-小程序-分子量计算器
6楼2019-09-27 09:14:40
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提莫爱蘑菇

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by jiazi45 at 2019-09-27 09:14:40
药典2015年版凡例中有说明：恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3 mg以下的重量；干燥
至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1 小时后进行。此处是差异即可包含正负 ...

谢谢指导
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7楼2019-09-29 14:21:29
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renzy030006

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

做干燥失重，恒重这一步比较关键，往往最容易被忽略的一个细节，就是冷却时候的干燥器的密封性，一定要提前涂抹凡士林，密封性好的话，第二天都是恒重的。希望对你有所帮助。
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8楼2020-10-06 20:38:18
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齐鲁庄稼院

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

任何的测量都有误差。误差都有一个范围，在误差范围内，我们认为测量结果是一样的，可以接受。误差可以为正值，也可以为负值。
干燥失重空的称量瓶恒重两次差异当然可以是负值，如果一直是正值，反而可能是出现了系统问题了。
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9楼2021-12-21 11:22:04
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