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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 卡尔费休水分仪测定水分时称样量如何选择？
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提莫爱蘑菇

铜虫 (小有名气)

[求助] 卡尔费休水分仪测定水分时称样量如何选择？ 已有3人参与

我们九月中旬刚装好的梅特勒的V10S卡尔费休容量法水分仪。
滴定度选择的3-5，在测水分时有个问题，是否需要根据水分大小选择合适的称样量测出来的水分才是准确的？
那如果是未知的水分呢？
比如说最近遇到的，实验员有个产品测水分，烘了很久但是还是很湿的样子，不太确定水分多少，可能几十，可能十几，理论上卡尔费休容量法0.1%-100%都能测
于是我称了0.0700g测水分，测两次，发现水分一次40%，一次45%；后来我又称了0.2g，测定，发现水分是14%，又试了一个0.15g，发现水分21%……，最后又称了个0.0150g的，水分43%
那么哪一个才是真正的水分含量呢……貌似称样量越低其水分含量越高，称样量越大水分含量越低。
如果按照仪器本身自带的含水量计算其称样量，是否是准确的呢，仪器又是根据什么来计算出不同含水量对应的称样量？

求助
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1楼 2019-09-26 08:40:53
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conductors

金虫 (正式写手)
样品太少，消耗的滴定剂不准的

发自小木虫IOS客户端
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Nothing-more-than-diligence-can-predict-your-success!
2楼2019-09-26 09:13:36
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416301116

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
按中国药典要求，称取消耗卡液1-5ml的供试品进行测量。还有一种方式可以选择气相，热导检测器测定
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加油
3楼2019-09-26 14:30:33
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biore7456

金虫 (小有名气)

(⊙o⊙)哦！洃機~~洃機

【答案】应助回帖

在确保仪器运行正常、KF试剂及环境没问题问题的情况下，称样量根据当前样品的水分合格范围，称取适当的样品数量。
举例：水分ppm级的，建议每次称样量在2g左右
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一日不读书，无人看得出；一周不读书，开始会爆粗；一月不读书，智商输给猪!O(∩_∩)O~
4楼2019-11-18 12:12:11
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皮皮撸撸

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

容量法卡尔费休水分测定仪，取样原则：
容量法卡尔费休水分测定仪，尽量的原则是消耗卡尔费休试剂不低于滴定管体积的10%，如果是10ml滴定管那么进一次样品消耗的卡尔费休试剂理想状态下最好是大于1ml，5ml,20ml的滴定管以此类推。根据不同滴定度反映到绝对水的质量=滴定管体积*10%x滴定度，如 10ml的滴定管，用的是滴定度为3mg/ml的卡尔费休试剂，那么需要进样的样品中绝对水的含量不低于 10ml*10%*3mg/ml=3mg，反应到具体样品的话，样品预计水分含量*X≥3，根据预计水分含量计算出X的值就是相对理想的进样量。
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5楼2020-07-14 14:23:01
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