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药学院精英

新虫 (小有名气)

[交流] 高效液相色谱仪进样时供试品峰面积偏大

采用HPLC对某产品含量进行测定,每个批次分别配制供试品-1、供试品-2,每个供试分别重复进样两针,一共13个批次,第3批的峰面积分别为5497.15820、5496.62939、6438.89844、5496.69531(供试品-2第一针主峰面积较供试品-1两针及供试品-2第二针主峰面积均大约1000);第7批供试品四针的峰面积分别为6170.03564、5606.27686、5622.24854、5626.60352(供试品-1第一针主峰面积较供试品-1第二针及供试品-2两针主峰面积大约500),请问除了紫外氘灯可能能量不足外(仪器安捷伦1260,进样过程中用溶剂洗针,氘灯已使用6700h,能量测试通过),还有可能是其他原因? @药道人
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范敏42

禁虫 (小有名气)


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2楼2019-09-25 13:13:41
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

★ ★ ★
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药学院精英: 金币+2 2019-09-30 12:18:30
与氘灯能量没有关系,主要是你能保证仪器状态与操作者是没有问题的前题下再考虑其它的因素,是否有可能系统进汽泡或者进样系统精密度出问题了等等很多因素,最好暂时换台液相做下,看看能否顺利完成?
gwmgyp
3楼2019-09-25 13:26:38
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liyaping1

金虫 (小有名气)

计量泵不准?
4楼2019-09-25 14:30:11
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我是兰陵萧

新虫 (小有名气)


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系统适用性结果如何?如果只有供试品有问题,那觉得应该从过滤环节和液相小瓶那里去分析……比如过滤的时候把膜过破了或者转移样品的过程中,液相小瓶污染了……
5楼2019-09-25 15:40:25
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shen2159

银虫 (著名写手)

★ ★
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药学院精英: 金币+1 2019-09-30 12:19:01
你的方法可能有问题,有残留的东西,很晚才出来

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6楼2019-09-26 06:08:41
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