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zhouzhimin2007

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】碳处理分离的问题

碳黑直径30nm左右
用硝酸处理了3个小时
采用离心分离,50ml的塑料离心管,10000rpm,10分钟~20分钟
前三次分离良好,第四次开始上清液发黑,第五次上清液就完全发黑,也就是说分离不开了,但是测ph值还是酸性
按别人的方法,加乙醇再分离,也还是不行

请问各路高手,该怎么办呢?
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tinanana

新虫 (初入文坛)

★ ★
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jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 6-6 09:56
你是要干什么?除硝酸吗?
可以用盐酸置换 可一直离心分层
然后再抽滤
2楼2009-06-04 10:48:06
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luner1803

木虫 (著名写手)

加点沉淀剂看看
3楼2009-06-04 12:07:59
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zhouzhimin2007

铁虫 (小有名气)

回2楼的,加盐酸置换的话,怎么置换?另外,我的后续反应是需要除氯离子的
回3楼的,一般用什么沉淀剂?头一回做,两眼一抹黑
4楼2009-06-04 14:58:40
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floyd.lee

铁虫 (职业作家)

CC国王

前三次分离后可以考虑超滤膜分离,并用乙醇多次淋洗。
5楼2009-06-06 07:27:05
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zhouzhimin2007

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by floyd.lee at 2009-6-6 07:27:
前三次分离后可以考虑超滤膜分离,并用乙醇多次淋洗。

采用220nm的滤膜试了
效果还可以
好像很多文献提到用醇洗
不明白为什么
用硝酸处理的话整个体系里面都没有有机物为什么要用醇洗呢
6楼2009-06-06 09:21:29
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wjz6305

★ ★
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jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 6-15 09:27
炭黑使用硝酸处理后表面增加了许多含氧官能团  是亲水性的   
所以随着pH升高  容易与水结合  不容易分离
如果要洗到中性  不知道过滤行不行
7楼2009-06-06 13:13:17
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hlyb82

★ ★
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jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 6-15 09:27
用微孔滤膜抽滤或者慢速滤纸抽滤,滤饼用大量去离子水反复洗,洗到抽下来的滤液显中性
8楼2009-06-12 19:17:45
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haijunniu

木虫 (职业作家)

离心和过滤虽为极常见的,都是极为繁重的工作啊


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离心和过滤虽为极常见的,都是极为繁重的工作啊
9楼2009-06-12 21:44:33
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tigger8376

木虫 (著名写手)


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我做过这个,用得就是二楼的方法,氯离子很容易除去啊,HCL加热干燥的时候就没有了
10楼2009-06-14 13:32:35
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