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【求助】聚苯乙烯的制备
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| 求助：用AIBN做引发剂无皂乳液聚合法制备纳米级聚苯乙烯的相关文献或方法（制备过程越详细越好，引发的时间控制在12个小时内完成最佳）。希望各位虫友能传授点经验。谢谢！ |
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以苯乙烯(St，98％)为原料，偶氮二异丁腈(AIBN， 分析纯)为引发剂，聚乙烯基吡咯烷酮(avP，分析纯) 为分散稳定剂，EtOH(99．7％)为溶剂。引发剂偶氮二 异丁腈(AIBN)经重结晶及干燥后，备用；用5％NaOH 溶液去除苯乙烯中阻聚剂，放入冰箱(_3℃)备用。 把PVP加入盛有EtOH的反应器中于常温下搅 拌，反应器由装有恒速电动搅拌器、冷凝管的250 mL 四颈烧瓶组成。在四颈烧瓶中通入高纯氮气(5N)以排 出空气。将AIBN溶于苯乙烯，当PVP在EtOH中全部溶解并构成均相体系后，将苯乙烯和AIBN的混合溶液缓缓滴入并搅拌溶液，成均一体系 后，将四颈瓶放入70℃的恒温水浴中，保持氮气气氛 和一定的搅拌速度，在此温度 下聚合12 h。反应结束后，移去恒温水浴，冷却至室 温，然后收集样品并存贮在250 mL棕色瓶中。将聚 合得到的样品用离心机(转速约3000—4000 r／rain)分 离，弃去上层清液，然后用EtOH洗涤下层微球，并 用超声波分散颗粒，再离心，弃去上层清液，如此反 复5次洗涤。最后把样品分散到EtOH中形成浓PS球 的胶体溶液。 |
2楼2009-06-03 13:34:05
3楼2009-06-03 14:12:52
张忆鹏
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4楼2009-06-03 16:11:57
mkfc
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7楼2009-06-04 10:23:38
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为什么要用dmf？ 你看看ps会不会溶解到乙醇和dmf的混合溶剂中去 用乙醇和水就可以， 我对这个反应的理解是这样的：这个类似分散聚合，st可以较好的溶解在乙醇-水 混合溶液中，而随着反应的进行，st形成预聚体，预聚体分子量增大到一定程度，就不能够再溶解在乙醇-水 混合体系中，沉积形成ps小球，而st也进入到小球中反应，沉积和st的进入一起使小球再长大 长大，得到目标产物，因此，反应结束后，有些没有进入小球的预聚体是乳液的主要杂质。这个可以通过离心--分散-……的方法去除。 不成熟的意见，仅供参考 |
8楼2009-06-04 19:57:22
9楼2009-06-06 10:08:57
mkfc
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10楼2009-06-07 09:13:49
