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Sl6621

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】聚苯乙烯的制备

求助:用AIBN做引发剂无皂乳液聚合法制备纳米级聚苯乙烯的相关文献或方法(制备过程越详细越好,引发的时间控制在12个小时内完成最佳)。希望各位虫友能传授点经验。谢谢!
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chen.1fan

至尊木虫 (职业作家)

technical manager

★ ★ ★ ★
Sl6621(金币+2,VIP+0):非常感谢分享! 6-3 14:08
jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 6-3 15:08
jason168(金币+1,VIP+0):虫友评价太详细,那就再奖励一个B。 6-3 17:01
以苯乙烯(St,98%)为原料,偶氮二异丁腈(AIBN,
分析纯)为引发剂,聚乙烯基吡咯烷酮(avP,分析纯)
为分散稳定剂,EtOH(99.7%)为溶剂。引发剂偶氮二
异丁腈(AIBN)经重结晶及干燥后,备用;用5%NaOH
溶液去除苯乙烯中阻聚剂,放入冰箱(_3℃)备用。
把PVP加入盛有EtOH的反应器中于常温下搅
拌,反应器由装有恒速电动搅拌器、冷凝管的250 mL
四颈烧瓶组成。在四颈烧瓶中通入高纯氮气(5N)以排
出空气。将AIBN溶于苯乙烯,当PVP在EtOH中全部溶解并构成均相体系后,将苯乙烯和AIBN的混合溶液缓缓滴入并搅拌溶液,成均一体系
后,将四颈瓶放入70℃的恒温水浴中,保持氮气气氛
和一定的搅拌速度,在此温度
下聚合12 h。反应结束后,移去恒温水浴,冷却至室
温,然后收集样品并存贮在250 mL棕色瓶中。将聚
合得到的样品用离心机(转速约3000—4000 r/rain)分
离,弃去上层清液,然后用EtOH洗涤下层微球,并
用超声波分散颗粒,再离心,弃去上层清液,如此反
复5次洗涤。最后把样品分散到EtOH中形成浓PS球
的胶体溶液。
Expertise in the formula/process of silicone rubber including LSR,HCR,RTVandGel
2楼2009-06-03 13:34:05
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Sl6621

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by chen.1fan at 2009-6-3 13:34:
以苯乙烯(St,98%)为原料,偶氮二异丁腈(AIBN,
分析纯)为引发剂,聚乙烯基吡咯烷酮(avP,分析纯)
为分散稳定剂,EtOH(99.7%)为溶剂。引发剂偶氮二
异丁腈(AIBN)经重结晶及干燥后,备用;用5%NaOH
溶液去 ...

请问:在EtOH为溶剂的体系中反应后,产物是稳定的乳液吗?干燥后得到的产品是粉末还是胶体?谢谢!
3楼2009-06-03 14:12:52
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张忆鹏

木虫 (著名写手)

第三军团之侦察员

引用回帖:
Originally posted by chen.1fan at 2009-6-3 13:34:
以苯乙烯(St,98%)为原料,偶氮二异丁腈(AIBN,
分析纯)为引发剂,聚乙烯基吡咯烷酮(avP,分析纯)
为分散稳定剂,EtOH(99.7%)为溶剂。引发剂偶氮二
异丁腈(AIBN)经重结晶及干燥后,备用;用5%NaOH
溶液去 ...

辛苦了,太详细;~
我就是我,不要再向以前那样活着
4楼2009-06-03 16:11:57
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mkfc

金虫 (著名写手)


Sl6621(金币+1,VIP+0):谢谢! 6-4 10:24
引用回帖:
Originally posted by Sl6621 at 2009-6-3 14:12:


请问:在EtOH为溶剂的体系中反应后,产物是稳定的乳液吗?干燥后得到的产品是粉末还是胶体?谢谢!

1:稳定,
2:粉末
5楼2009-06-03 21:04:00
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mapenggao

至尊木虫 (知名作家)


Sl6621(金币+1,VIP+0):恩,知道了。 6-4 10:40
70度下AIBN的半衰期也就最多4小时吧
6楼2009-06-03 21:36:28
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Sl6621

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by mkfc at 2009-6-3 21:04:



1:稳定,
2:粉末

那我想问一下:所得乳液是否是乳白色?我用乙醇和DMF混合作溶剂,AIBN(重结晶后的)作引发剂,在70度下反应30h 后,液体仍是透明的,这是为什么呢?
7楼2009-06-04 10:23:38
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mkfc

金虫 (著名写手)

★ ★
Sl6621(金币+1,VIP+0):3Q! 6-6 10:09
jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 6-7 10:08
为什么要用dmf?

你看看ps会不会溶解到乙醇和dmf的混合溶剂中去

用乙醇和水就可以,

我对这个反应的理解是这样的:这个类似分散聚合,st可以较好的溶解在乙醇-水 混合溶液中,而随着反应的进行,st形成预聚体,预聚体分子量增大到一定程度,就不能够再溶解在乙醇-水 混合体系中,沉积形成ps小球,而st也进入到小球中反应,沉积和st的进入一起使小球再长大 长大,得到目标产物,因此,反应结束后,有些没有进入小球的预聚体是乳液的主要杂质。这个可以通过离心--分散-……的方法去除。

不成熟的意见,仅供参考
8楼2009-06-04 19:57:22
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Sl6621

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by mkfc at 2009-6-4 19:57:
为什么要用dmf?

你看看ps会不会溶解到乙醇和dmf的混合溶剂中去

用乙醇和水就可以,

我对这个反应的理解是这样的:这个类似分散聚合,st可以较好的溶解在乙醇-水 混合溶液中,而随着反应的进行,st形成预 ...

哦,谢谢指点。用乙醇和水聚合的PS会不会破乳后形成胶块?我之前做的是用水做溶剂的但是一破乳就变成胶块了,没有办法烘干,也不便利用。如果聚合过程要包埋不溶于或微溶于乙醇的东西可以用乙醇分散吗?我反应的溶液当中含有另外的要包埋的东西需要不溶于乙醇,想用DMF分散。
9楼2009-06-06 10:08:57
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mkfc

金虫 (著名写手)

你为什么要破乳?离心干燥不是也很好么?
后面的问题我不知道,
但是你们用DMF做分散和ps在一起貌似不可以
10楼2009-06-07 09:13:49
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