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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 【求助】聚苯乙烯的制备
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Sl6621

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】聚苯乙烯的制备

求助：用AIBN做引发剂无皂乳液聚合法制备纳米级聚苯乙烯的相关文献或方法（制备过程越详细越好，引发的时间控制在12个小时内完成最佳）。希望各位虫友能传授点经验。谢谢！
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1楼 2009-06-03 10:39:17
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chen.1fan

至尊木虫 (职业作家)

technical manager
★ ★ ★ ★
Sl6621(金币+2,VIP+0):非常感谢分享！ 6-3 14:08
jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 6-3 15:08
jason168(金币+1,VIP+0):虫友评价太详细，那就再奖励一个B。 6-3 17:01
以苯乙烯(St，98％)为原料，偶氮二异丁腈(AIBN，
分析纯)为引发剂，聚乙烯基吡咯烷酮(avP，分析纯)
为分散稳定剂，EtOH(99．7％)为溶剂。引发剂偶氮二
异丁腈(AIBN)经重结晶及干燥后，备用；用5％NaOH
溶液去除苯乙烯中阻聚剂，放入冰箱(_3℃)备用。
把PVP加入盛有EtOH的反应器中于常温下搅
拌，反应器由装有恒速电动搅拌器、冷凝管的250 mL
四颈烧瓶组成。在四颈烧瓶中通入高纯氮气(5N)以排
出空气。将AIBN溶于苯乙烯，当PVP在EtOH中全部溶解并构成均相体系后，将苯乙烯和AIBN的混合溶液缓缓滴入并搅拌溶液，成均一体系
后，将四颈瓶放入70℃的恒温水浴中，保持氮气气氛
和一定的搅拌速度，在此温度
下聚合12 h。反应结束后，移去恒温水浴，冷却至室
温，然后收集样品并存贮在250 mL棕色瓶中。将聚
合得到的样品用离心机(转速约3000—4000 r／rain)分
离，弃去上层清液，然后用EtOH洗涤下层微球，并
用超声波分散颗粒，再离心，弃去上层清液，如此反
复5次洗涤。最后把样品分散到EtOH中形成浓PS球
的胶体溶液。
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Expertise in the formula/process of silicone rubber including LSR,HCR,RTVandGel
2楼2009-06-03 13:34:05
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Sl6621

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by chen.1fan at 2009-6-3 13:34:
以苯乙烯(St，98％)为原料，偶氮二异丁腈(AIBN，
分析纯)为引发剂，聚乙烯基吡咯烷酮(avP，分析纯)
为分散稳定剂，EtOH(99．7％)为溶剂。引发剂偶氮二
异丁腈(AIBN)经重结晶及干燥后，备用；用5％NaOH
溶液去 ...

请问：在EtOH为溶剂的体系中反应后，产物是稳定的乳液吗？干燥后得到的产品是粉末还是胶体？谢谢！
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3楼2009-06-03 14:12:52
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张忆鹏

木虫 (著名写手)

第三军团之侦察员
引用回帖:
Originally posted by chen.1fan at 2009-6-3 13:34:
以苯乙烯(St，98％)为原料，偶氮二异丁腈(AIBN，
分析纯)为引发剂，聚乙烯基吡咯烷酮(avP，分析纯)
为分散稳定剂，EtOH(99．7％)为溶剂。引发剂偶氮二
异丁腈(AIBN)经重结晶及干燥后，备用；用5％NaOH
溶液去 ...

辛苦了，太详细；~
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我就是我，不要再向以前那样活着
4楼2009-06-03 16:11:57
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mkfc

金虫 (著名写手)
★
Sl6621(金币+1,VIP+0):谢谢！ 6-4 10:24
引用回帖:
Originally posted by Sl6621 at 2009-6-3 14:12:


请问：在EtOH为溶剂的体系中反应后，产物是稳定的乳液吗？干燥后得到的产品是粉末还是胶体？谢谢！

1：稳定，
2：粉末
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5楼2009-06-03 21:04:00
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mapenggao

至尊木虫 (知名作家)
★
Sl6621(金币+1,VIP+0):恩，知道了。 6-4 10:40
70度下AIBN的半衰期也就最多4小时吧
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6楼2009-06-03 21:36:28
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Sl6621

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by mkfc at 2009-6-3 21:04:



1：稳定，
2：粉末

那我想问一下：所得乳液是否是乳白色？我用乙醇和DMF混合作溶剂，AIBN（重结晶后的）作引发剂，在70度下反应30h 后，液体仍是透明的，这是为什么呢？
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7楼2009-06-04 10:23:38
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mkfc

金虫 (著名写手)
★ ★
Sl6621(金币+1,VIP+0):3Q! 6-6 10:09
jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 6-7 10:08
为什么要用dmf？

你看看ps会不会溶解到乙醇和dmf的混合溶剂中去

用乙醇和水就可以，

我对这个反应的理解是这样的：这个类似分散聚合，st可以较好的溶解在乙醇-水 混合溶液中，而随着反应的进行，st形成预聚体，预聚体分子量增大到一定程度，就不能够再溶解在乙醇-水 混合体系中，沉积形成ps小球，而st也进入到小球中反应，沉积和st的进入一起使小球再长大 长大，得到目标产物，因此，反应结束后，有些没有进入小球的预聚体是乳液的主要杂质。这个可以通过离心--分散-……的方法去除。

不成熟的意见，仅供参考
赞一下(8人) 回复此楼
8楼2009-06-04 19:57:22
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Sl6621

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by mkfc at 2009-6-4 19:57:
为什么要用dmf？

你看看ps会不会溶解到乙醇和dmf的混合溶剂中去

用乙醇和水就可以，

我对这个反应的理解是这样的：这个类似分散聚合，st可以较好的溶解在乙醇-水 混合溶液中，而随着反应的进行，st形成预 ...

哦，谢谢指点。用乙醇和水聚合的PS会不会破乳后形成胶块？我之前做的是用水做溶剂的但是一破乳就变成胶块了，没有办法烘干，也不便利用。如果聚合过程要包埋不溶于或微溶于乙醇的东西可以用乙醇分散吗？我反应的溶液当中含有另外的要包埋的东西需要不溶于乙醇，想用DMF分散。
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9楼2009-06-06 10:08:57
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mkfc

金虫 (著名写手)
你为什么要破乳？离心干燥不是也很好么？
后面的问题我不知道，
但是你们用DMF做分散和ps在一起貌似不可以
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10楼2009-06-07 09:13:49
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