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942144320

新虫 (小有名气)

[求助] 做出来的聚合物不溶解,求助

请教各位虫友,利用香草醛合成二醚,再用硝酸进行硝化,最后硼氢化钠进行还原,用HDI进行聚合,二月桂酸丁基锡为催化剂,四氢呋喃为溶剂,反应36h。做出来的聚合物要用凝胶色谱测分子量,现在的问题是聚合物无法溶解(试过四氢呋喃,水,二氯甲烷,氯仿,DMSO都无法溶解),用DMF溶解稍微好一点,但是也会有沉淀(配成千分之三的溶液,八十度也试过,没有什么改变)。现在请各位前辈能帮忙分析一下这个原因吗。主要怀疑的几点:1.发生了交联,有水和异氰酸酯反应生成了脲。2.硝基导致的原因。3.原料还原不彻底,醛基会影响。请问大家有遇到过这类的问题吗,还望解答,万分感谢

@bionics @初次见面 @流浪南昌 发自小木虫IOS客户端
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东成西就542

禁虫 (小有名气)

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2楼2019-09-09 06:43:44
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jyxu1945

金虫 (小有名气)

每一步反应产物都进行纯化和结构表征了吗,如果没有,聚合反应就会很复杂,聚合单体进行纯化是必须的步骤,否则无法得到相应的聚合物。不能溶解是预料之中的事情!

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戒烟限酒淡泡茶,三餐半饱伴草花;今生无缘功伟业,耕耘桃李满天下。
3楼2019-09-09 09:11:35
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942144320

新虫 (小有名气)

送红花一朵
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2楼: Originally posted by 东成西就542 at 2019-09-09 06:43:44
你都用ThF做溶剂了?还不能溶解?沉淀聚合吗?

原料溶解了,但是反应过程中容器壁上有很多粘稠的物体,这应该就是要的聚合物

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4楼2019-09-09 09:14:11
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942144320

新虫 (小有名气)

送红花一朵
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3楼: Originally posted by jyxu1945 at 2019-09-09 09:11:35
每一步反应产物都进行纯化和结构表征了吗,如果没有,聚合反应就会很复杂,聚合单体进行纯化是必须的步骤,否则无法得到相应的聚合物。不能溶解是预料之中的事情!

谢谢,核磁全都是对的,聚合的原料可能含有部分醛基,因为提纯太难了,柱子不好过,我再试试纯化后的

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5楼2019-09-09 09:16:08
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