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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 做出来的聚合物不溶解，求助
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942144320

新虫 (小有名气)

[求助] 做出来的聚合物不溶解，求助

请教各位虫友，利用香草醛合成二醚，再用硝酸进行硝化，最后硼氢化钠进行还原，用HDI进行聚合，二月桂酸丁基锡为催化剂，四氢呋喃为溶剂，反应36h。做出来的聚合物要用凝胶色谱测分子量，现在的问题是聚合物无法溶解（试过四氢呋喃，水，二氯甲烷，氯仿，DMSO都无法溶解），用DMF溶解稍微好一点，但是也会有沉淀（配成千分之三的溶液，八十度也试过，没有什么改变）。现在请各位前辈能帮忙分析一下这个原因吗。主要怀疑的几点：1.发生了交联，有水和异氰酸酯反应生成了脲。2.硝基导致的原因。3.原料还原不彻底，醛基会影响。请问大家有遇到过这类的问题吗，还望解答，万分感谢

@bionics @初次见面 @流浪南昌 发自小木虫IOS客户端
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1楼 2019-09-09 01:24:49
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东成西就542

禁虫 (小有名气)
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942144320
2楼2019-09-09 06:43:44
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jyxu1945

金虫 (小有名气)
每一步反应产物都进行纯化和结构表征了吗，如果没有，聚合反应就会很复杂，聚合单体进行纯化是必须的步骤，否则无法得到相应的聚合物。不能溶解是预料之中的事情！
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942144320
戒烟限酒淡泡茶，三餐半饱伴草花；今生无缘功伟业，耕耘桃李满天下。
3楼2019-09-09 09:11:35
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942144320

新虫 (小有名气)
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引用回帖:
2楼: Originally posted by 东成西就542 at 2019-09-09 06:43:44
你都用ThF做溶剂了？还不能溶解？沉淀聚合吗？

原料溶解了，但是反应过程中容器壁上有很多粘稠的物体，这应该就是要的聚合物

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4楼2019-09-09 09:14:11
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942144320

新虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by jyxu1945 at 2019-09-09 09:11:35
每一步反应产物都进行纯化和结构表征了吗，如果没有，聚合反应就会很复杂，聚合单体进行纯化是必须的步骤，否则无法得到相应的聚合物。不能溶解是预料之中的事情！

谢谢，核磁全都是对的，聚合的原料可能含有部分醛基，因为提纯太难了，柱子不好过，我再试试纯化后的

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5楼2019-09-09 09:16:08
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