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【专题】非晶合金基本知识及释疑
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非晶合金基本知识及释疑， 欢迎大家跟贴介绍自己的理解和经验。 [本讨论摘自科学网论坛] 一、玻璃的定义 玻璃，一般是指从液态凝固下来，结构上与液态连续的非晶固体。（非晶态还包括从气态沉积下来的非晶固体）。 二、玻璃的通性 （1）、各向同性； （2）、介稳性：热力学上不稳定，二动力学上又稳定存在； （3）熔融态向玻璃态转化时可逆与渐变的； （4）熔融态向玻璃态转化时性质随温度、成分的变化是连续的。 凡是具有以上几个通性的物质都可以叫做玻璃！ 三、金属玻璃 只要冷却速度足够快，很多物质都可以形成玻璃。 目前形成玻璃的方法可分为：熔融法和非熔融法。 关于非晶研究的一些基本操作： JQWangIoP 网友: 1.原料的选择（纯度，购买地，价格 等） 稀土研究院，翠柏林（样品比较全，态度也还可以，但用真空包装袋子装的材料经常缺斤少两的。当切下来的样品质量不够时，他们就用里面的塑料布填充，包装有很多层，而且用根本不需要的很大的袋子装着。这时如果单独称量样品质量，就会差好多，如果不是特别怕氧化的样品，大家可以当场打开以辩真伪~） 2.非晶的制备方法 （a）氩弧熔炼，铜模吸铸法； （b）感应线圈熔炼，铜模喷铸法； （c）感应线圈熔炼，甩带法（单轮、双轮……）； （c）bridgman 制备方法（……）； 3.性质及其测试的方法： ……（太多了，其实什么都可以测测，说不定会发现什么新大陆呦 ^_^） 4.测试样品的准备： （a）压缩样品（两个端面平行，并和压缩方向垂直，一般取高径比2：1） （b）腐蚀样品（硝酸酒精等） （c）电镜样品 （SEM需要抛光，TEM需要离子减薄，双喷等……） （d）电阻样品（由于金属性质、电阻率较小，尺寸测量误差范围内，越苗条越好） （e）比热样品 （PPMS:一个面要平整光滑，越扁越好，质量~10mg） （f）磁化率样品（取决于测量平台、需要） （g）DSC样品（最近认识到，测DSC的样品，接触的底面一定要平，样品越薄越好，否则特征温度会偏高） （h）XRD样品（小样品推荐用粉末法，这样强度高，曲线漂亮） …… 5.金属玻璃主要有哪些特征 ……（建议看看几个大牛的相关综述文章：如W. L. Johnson, A. Inoue, A. L. Greer等） 6.性质之间的一些关联性 ……（根据唯物辩证法普遍联系的观点，事物现象之间都是有联系的，很多被认识了，但仍然有很多没有被认识到或者还没有被认识清楚的。毛遂两篇，APL 94_041910 (2009)_Tg-Moduli_Yb-BMGs；APL94_121904 (2009)-Vm-M-correlation 及其相关引用文献） BMG网友： 非晶合金的TEM样品制备。 我基本上用过三种方法。 （1）化学减薄。 我做过的合金对象是Vit .1 腐蚀液是 30％硝酸＋70％乙醇（体积百分比），液氮冷却。样品用手工磨制50微米以下。但是我从来没有成功过，因为减薄完以后，薄区太厚，往往只能看衍射图样，亮场相还有高分辨相就不行了。所以一般不推荐。 （2）离子减薄 我做过的合金都是韧度值很高的，比如Zr基，Ti基，Cu基等。没做过Mg基等脆性合金。 先把样品用502胶粘在一个很平的金属台上，金属台你的手能拿起就行。然后在砂纸上磨。起始厚度建议为1mm厚。先磨完一个面，一直磨至4000号砂纸（反正你能买到的最细的砂纸）。然后用丙酮融解胶。取下后再粘上另一面，继续磨另一个面。在厚度低于200微米的时候换成1200号砂纸，然后递增至4000号磨到你用手指头摸样品，几乎和金属台平齐，就是微微有一点感觉的时候停止，用丙酮洗调。这时候的样品应该在10微米左右。然后波折个样品放到4000号砂纸或者diamond paper上磨，用橡皮按住磨。这个时候样品的边缘会落，这是不可避免的了。一只磨至1微米厚左右。这个时候的样品一半会很小了，几乎直径在0.5mm作后。这一步是自己做 然后把样品粘到Co grid上。就是一个Co做的金属圆片，大约直径3mm。中间有一个直径月400－600微米的圆孔。把你的样品覆盖在圆孔上，一定要完全覆盖上。用导电的胶粘住。这一步一般找电镜的技术员来作。我们自己恐怕不行。 然后放在Ion milling上减薄。一定加上液氮冷却。一半2－4个小时减薄就能穿孔。如果有PIPS就更好了。一半减薄时间超过6个小时，就会对非晶相造成破坏。建议废弃这一试样。 这个方法的好处是薄区很多。对HRTEM很有利。 （3）研磨法把 把粒度为15 μm的金刚石砂纸放在玻璃皿里面，加上酒精。然后样品在上面进行研磨。样品粉末会让酒精变黑。把溶有样品碎削的酒精用滴管滴于400目的碳膜上就治好了。这个方法可能会引入残余应力。但是对于脆性非晶，如Mg基，可能是唯一的方法了。Mg在离子减薄的时候基本上就晶化了。 研磨法需要注意的是TEM做之前先打电子衍射，看看是不是非晶样品。因为可能会有砂纸上的颗粒混入样品中。其次砂纸一定用进口的阿来德的Diamond Paper。北京中科仪有卖的。不能用国产砂纸，国产砂纸的颗粒一磨就掉。 [ Last edited by hslining on 2009-9-12 at 09:00 ] |
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