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zhaozhulinzzl

捐助贵宾 (正式写手)

[交流] 氯甲酸酯做液相色谱

化合物特点:沸点很高,气象色谱柱温300℃下都不出峰,
           C18反响柱直接做液相容易分解,得不到主峰。
      所以只能尝试衍生化液相色谱分析,想问一下用什么衍生化试剂最好~
          恳请赐教~~
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阿弥陀佛!
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senw

木虫 (著名写手)

小木虫忏悔者

★ ★ ★ ★ ★
zhaozhulinzzl(金币+5,VIP+0):非常感谢!具体操作时遇到问题再向你请教啊~~ 6-3 17:26
和苄胺反应的目的是引入芳基显色团,有利于紫外检测。

可按如下步骤进行:
1.将苄胺进一针液相确定保留时间在哪里。
2.氯甲酸酯水解产物进一针液相确定保留时间在哪里。(有些酯在210mn波长下是显色的,比如乙酸乙酯就会出峰)
3.等柱前衍生完了之后,将反应液进一针液相这样就可以通过排除的方法确定衍生产物在哪里出峰。
因为苄胺的亲核性非常强,所以反应可以定量进行,反应溶剂可以用无水乙腈,一定要无水,不然氯甲酸酯就水解了。
还有什么问题多交流!
“自由,理性,良知”这是“人”真正应该学到的东西
4楼2009-06-03 12:59:50
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senw

木虫 (著名写手)

小木虫忏悔者

★ ★ ★ ★ ★
zhaozhulinzzl(金币+5,VIP+0):谢谢啊,能不能再说的具体一点~~毕竟我不是分析专业出身的 6-3 10:05
氯甲酸酯的反应活性还是比较强的,建议你用苄胺和氯甲酸酯柱前衍生,然后用稀盐酸洗去苄胺进行液相分析
“自由,理性,良知”这是“人”真正应该学到的东西
2楼2009-06-02 17:31:23
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