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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 不溶物的高效液相分析
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tpkwjyyz

至尊木虫 (著名写手)

[求助] 不溶物的高效液相分析 已有1人参与

各位大神，我想在酸性条件下用hplc（甲醇+pH2.5磷酸二氢钾缓冲溶液）检测对苯二甲酸这种降解产物，但是在进标样的时候对苯二甲酸根本不在pH2.5磷酸二氢钾缓冲溶液中溶解。我不知这样想对不对：1. 用氨水或者碱液溶解对苯二甲酸，用甲醇和磷酸二氢铵作为流动相（如果同时改变缓冲溶液ph，保留时间是不是也和样品对不上，文献用的ph4.5）；2. 用对苯二甲酸二钠溶解到ph2.5的磷酸缓冲溶液中，作为对苯二甲酸标样的替代，不知盐和酸在这个条件下保留时间是否会一样呢？
因为我看见文献在甲醇+pH2.5磷酸二氢钾缓冲溶液条件下有对苯二甲酸的峰。。。所以比较纠结
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1楼 2019-09-02 22:41:28
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1429024483

新虫 (职业作家)
用流动相溶

发自小木虫Android客户端
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2楼2019-09-02 22:54:42
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tpkwjyyz

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 1429024483 at 2019-09-02 22:54:42
用流动相溶

对苯二甲酸在2.5ph的磷酸缓冲中不溶
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3楼2019-09-03 07:46:38
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经纬happy

铜虫 (小有名气)
用甲醇溶

发自小木虫Android客户端
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4楼2019-09-03 08:32:55
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keyman95

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
tpkwjyyz: 金币+30, ★★★★★最佳答案, 之前没有动手试，甲醇微溶足够高效液相分析，谢谢！ 2019-09-05 12:50:09
提示：溶解和稀释是两个操作
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有机合成、药物研发，欢迎多多交流指正！
5楼2019-09-03 09:12:06
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tpkwjyyz

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 经纬happy at 2019-09-03 08:32:55
用甲醇溶

对苯二甲酸微溶于热乙醇
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6楼2019-09-03 10:35:43
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tpkwjyyz

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by keyman95 at 2019-09-03 09:12:06
提示：溶解和稀释是两个操作

我很纠结，为什么文献中可以用甲醇+pH2.5磷酸二氢钾缓冲溶液为流动相跑出对苯二甲酸的峰，明明在酸性条件下对苯二甲酸会析出
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7楼2019-09-03 10:38:32
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keyman95

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by tpkwjyyz at 2019-09-03 10:38:32
我很纠结，为什么文献中可以用甲醇+pH2.5磷酸二氢钾缓冲溶液为流动相跑出对苯二甲酸的峰，明明在酸性条件下对苯二甲酸会析出...

这个得看甲醇的比例和供试品的量了，在这个比例下这个量是否溶解饱和，另外供试品温度可以试超声溶解
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有机合成、药物研发，欢迎多多交流指正！
8楼2019-09-03 14:08:14
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keyman95

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by tpkwjyyz at 2019-09-03 10:38:32
我很纠结，为什么文献中可以用甲醇+pH2.5磷酸二氢钾缓冲溶液为流动相跑出对苯二甲酸的峰，明明在酸性条件下对苯二甲酸会析出...

另外供试品“稳定”可以试超声溶解
当然最好是先甲醇溶解，再加相应量的缓冲盐，前体都是溶解没饱和
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有机合成、药物研发，欢迎多多交流指正！
9楼2019-09-03 14:10:07
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