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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 中药学 » 糖苷水解问题求助
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jilei1365

金虫 (小有名气)

[交流] 糖苷水解问题求助

80%乙醇提取物——黄酮类物质，旋干后加入甲醇和25%盐酸（4：1v/v,25mL)于90℃水解1h，完了后闻到一股焦糊味，再进行过滤等后处理后，发现竟成黑色液体，黄酮类提取液应呈黄色，感觉明显不对，但问题不知出在哪里？郁闷中~，还望各位虫子多多指点！
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叶自飘零水自流
1楼 2009-06-02 10:21:07
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lsx010

铁虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
这肯定是碳化了吧
可能是加热过于激烈或者局部过热了，或者换一个好点的加热套，把三颈瓶用石棉线裹一层再放加热套里面，另外加快搅拌吧。
把黄酮类先溶于甲醇再加入盐酸先温热一会儿然后再升温。
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2楼2009-06-02 11:13:39
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pal2004

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
你的水解条件是文献报道的吗？很少有用这么大浓度盐酸的，一般百分之几就够了。
你用甲醇溶解样品是为了增加溶解度吗？可酸在醇里的解离并不好，试试加些水吧。
再有，酸水解后颜色变黑很正常，因为你用的不是纯品而是提取物，你还需要进一步纯化，不管是萃取、过柱子还是重结晶。
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3楼2009-06-02 14:15:32
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匿名

用户注销 (文坛精英)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
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4楼2009-06-02 14:18:53
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jilei1365

金虫 (小有名气)
水解条件是师兄提供的，谢谢以上各位的点津，我再摸摸看
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叶自飘零水自流
5楼2009-06-02 19:17:23
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zinedine

新虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢应助！ 6-2 23:36
你用醇提物直接做水解，而且条件还那么剧烈貌似不好，你还是先纯化一下，再用较缓和的条件进行水解吧
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6楼2009-06-02 23:35:55
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jilei1365

金虫 (小有名气)
谢谢各位虫子的提醒，我大概知道问题出在哪了，再做做试试 。还请教大家做糖苷类水解都用什么条件？
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叶自飘零水自流
7楼2009-06-03 10:40:14
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Yu1158

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
大哥，90°你在什么地方水解的？HCL不都挥发完了？
那只剩下溶液蒸干了
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安得尽如人意，但求无愧我心
8楼2009-06-03 10:41:47
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jilei1365

金虫 (小有名气)
5楼的问题：醇提物我用乙酸乙酯萃取后旋干做的水解
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叶自飘零水自流
9楼2009-06-03 10:42:53
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jilei1365

金虫 (小有名气)
回7楼，在水浴锅中
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叶自飘零水自流
10楼2009-06-03 10:44:18
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