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ld63462693

银虫 (正式写手)

[交流] 求助:峰很尖,出来的东西不纯

大家好。
   我现在在做当归活性成分的提取,实验条件是用自己做的制备亲和色谱柱,用大连依利特的P230液相。样品是用石油醚萃取的部分,流动相的流量在6毫升每分钟,在检测时,出来的峰很尖,为什么很尖的峰出来的样品很是不纯。
   我找不到原因,请各位指点指点了。。
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hezia

至尊木虫 (小有名气)

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opq691(金币+1):感谢参与讨论,欢迎常来分析版
每个峰是不是纯的样品跟峰尖还是钝关系不是很大的。
峰纯不纯跟保留时间有关,峰尖跟仪器性能有关。
一个混合物如果柱子完全不能分离,出来的可能是一个很尖的峰的。
建议看一下柱子是否合适。另外感觉6ml/min的流速好像太大了。
2楼2009-06-02 09:47:52
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ld63462693

银虫 (正式写手)


opq691(金币+1):感谢参与讨论,欢迎常来分析版
柱子是自己做的制备柱,流量正常的话要达到20-40ml/min。峰很尖,出来的样品点TLC后很是不纯
呵呵。。呵呵。。 @@平常心--平常心@@
3楼2009-06-02 10:13:47
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gm_night

金虫 (小有名气)

★ ★
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Something is co-eluting with your compounds.
You can either change some other mobile phase or use other type of columns.
4楼2009-06-02 10:17:10
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shilywzz

金虫 (小有名气)

★ ★
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opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 6-2 20:22
在收集馏分时,不能从峰底到峰底处接收。这样会把杂质也收集进来。
根据样品复杂程度调节收集起始时间。
5楼2009-06-02 17:15:06
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ying1230

木虫 (小有名气)

★ ★
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jsys(金币+1,VIP+0):感谢回帖交流! 6-5 20:54
流速可以调小一点,还有不知道你是不是程序升温,是的话把阶升调慢一点
6楼2009-06-04 22:00:20
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dyg123

木虫 (著名写手)

拥有中国绿卡的男人!

★ ★
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jsys(金币+1,VIP+0):感谢参与交流与回复! 6-9 20:28
纯与不纯跟待分析物在流动相和固定相中的分配常数有关,我建议你换换流动相试试
没有比看不到希望更让人失望了,绝望啊!
7楼2009-06-09 12:00:15
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