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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助：峰很尖，出来的东西不纯
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ld63462693

银虫 (正式写手)

[交流] 求助：峰很尖，出来的东西不纯

大家好。
   我现在在做当归活性成分的提取，实验条件是用自己做的制备亲和色谱柱，用大连依利特的P230液相。样品是用石油醚萃取的部分，流动相的流量在6毫升每分钟，在检测时，出来的峰很尖，为什么很尖的峰出来的样品很是不纯。
   我找不到原因，请各位指点指点了。。
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呵呵。。呵呵。。 @@平常心--平常心@@
1楼 2009-06-02 09:30:07
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hezia

至尊木虫 (小有名气)
★ ★
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opq691(金币+1):感谢参与讨论,欢迎常来分析版
每个峰是不是纯的样品跟峰尖还是钝关系不是很大的。
峰纯不纯跟保留时间有关，峰尖跟仪器性能有关。
一个混合物如果柱子完全不能分离，出来的可能是一个很尖的峰的。
建议看一下柱子是否合适。另外感觉6ml/min的流速好像太大了。
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2楼2009-06-02 09:47:52
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ld63462693

银虫 (正式写手)
★
opq691(金币+1):感谢参与讨论,欢迎常来分析版
柱子是自己做的制备柱，流量正常的话要达到20-40ml/min。峰很尖，出来的样品点TLC后很是不纯
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呵呵。。呵呵。。 @@平常心--平常心@@
3楼2009-06-02 10:13:47
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gm_night

金虫 (小有名气)
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opq691(金币+1):感谢参与讨论,欢迎常来分析版
Something is co-eluting with your compounds.
You can either change some other mobile phase or use other type of columns.
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4楼2009-06-02 10:17:10
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shilywzz

金虫 (小有名气)
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opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 6-2 20:22
在收集馏分时，不能从峰底到峰底处接收。这样会把杂质也收集进来。
根据样品复杂程度调节收集起始时间。
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5楼2009-06-02 17:15:06
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ying1230

木虫 (小有名气)
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jsys(金币+1,VIP+0):感谢回帖交流! 6-5 20:54
流速可以调小一点，还有不知道你是不是程序升温，是的话把阶升调慢一点
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6楼2009-06-04 22:00:20
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dyg123

木虫 (著名写手)

拥有中国绿卡的男人！
★ ★
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jsys(金币+1,VIP+0):感谢参与交流与回复！ 6-9 20:28
纯与不纯跟待分析物在流动相和固定相中的分配常数有关，我建议你换换流动相试试
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没有比看不到希望更让人失望了，绝望啊！
7楼2009-06-09 12:00:15
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