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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】色谱峰位置发生很大的变化，是什么原因
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wangzhengxiang

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】色谱峰位置发生很大的变化，是什么原因

昨天实验室突然停电，色谱不出峰，后来我让色谱多走三倍时间，出峰了，但峰位置滞后了10多分钟，这是为什么？怎么能复原和原来一样？请高手帮忙，非常感谢！
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1楼 2009-06-01 19:03:08
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sunny1212

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
wangzhengxiang(金币+1,VIP+0):麻烦 不要瞎说 重做谁都会考虑 6-2 08:36
opq691(金币+2,VIP+0):感谢应助，欢迎常来分析版 6-2 20:26
wangzhengxiang(金币+1,VIP+0):你这意思对柱子动手术，有点复杂 6-2 20:35
wangzhengxiang(金币+1,VIP+0): 6-2 20:44
重新做一次！

上一次没走完的，先以高有机相比例的流动相清洗色谱柱，然后回到初始流动相平衡色谱柱。有一本书上说，平衡至少需要7个死体积的流动相。


不要动什么手术！只需要高比例的有机相的清洗（与样品有关），然后7个死体积的初始流动相平衡。

[ Last edited by sunny1212 on 2009-6-2 at 21:05 ]
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液相色谱-核磁共振-质谱联用技术
2楼2009-06-01 21:50:31
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KW

木虫 (著名写手)
★
opq691(金币+1):感谢应助，欢迎常来分析版
是，重新做吧
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3楼2009-06-01 21:56:57
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wangzhengxiang

金虫 (正式写手)
我重开了 还是滞后10几分钟
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4楼2009-06-02 08:28:44
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shilywzz

金虫 (小有名气)
★
opq691(金币+1):感谢应助，欢迎常来分析版
柱温，
流动相比例，
看哪个因素有偏差，检查一下
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5楼2009-06-02 09:14:08
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qwerasdf2783

金虫 (著名写手)
★ ★
opq691(金币+1):感谢应助，欢迎常来分析版
wangzhengxiang(金币+1,VIP+0):5楼 意思是老化柱子吧？ 6-2 20:41
也就是说你关机器时既没有让样品走出也没有冲柱子。这样对柱子是有损伤的。
再生柱子应该就可以的，柱子说明纸上有。
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6楼2009-06-02 13:12:38
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snowmail2000

金虫 (小有名气)
★
opq691(金币+1):感谢应助，欢迎常来分析版
个人认为仅仅是停电，不可能造成每个色谱峰都滞后10分钟左右。并且你的色谱条件等等都没有说清楚，无法明确你的问题。事实上，重做一遍确实是应该的，或许延后十分钟的这种情况才是真正的色谱行为呢？
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沈阳药科大学药学院
7楼2009-06-02 14:16:06
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lawn2014

木虫 (著名写手)
★
opq691(金币+1):感谢应助，欢迎常来分析版
可能是上一次进的样没有走完吧，多让流动相走一段时间就可以了
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The kite runner
8楼2009-06-02 16:21:48
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柳成阴

版主 (文坛精英)

小组长
★ ★
opq691(金币+1):感谢应助，欢迎常来分析版
wangzhengxiang(金币+1,VIP+0):重做了n回了 6-2 20:39
楼主没把问题说清楚，你自己有没有重做过？看你对二楼的评分。。。

原来出峰是第几分钟呢？

停电后，可能样品在柱子里面与固定相作用的时间长，在流动的过程中，一般达不到平衡，而停电后是静态的，则与柱子充分作用，是否可理解为吸附得更牢所以更难洗？

如果没有重做就没必要让虫虫们在这瞎忙了
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9楼2009-06-02 16:49:16
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wangzhengxiang

金虫 (正式写手)
感谢大家建议 估计是柱子的问题 我加大流量 有恢复的趋势
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10楼2009-06-02 20:32:09
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