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chenxue123

金虫 (正式写手)

[交流] 有做过二氧化硅硫酸的吗

请问高手,用硅凝胶法将硫酸负载于二氧化硅上,干燥的时候遇到麻烦了,温度太高硫酸将有机物氧化,低了硫酸挥发困难,干燥不成功,文献说是100度,我做了n次了,都不行,在真空干燥箱里不会被氧化,但是干燥不彻底,怎么办啊,求教了!
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cailnx

新虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 6-3 07:23
国内可以借鉴辛秀兰的做法,好像她们做的挺好的,发了一些文章。
5楼2009-06-02 22:24:03
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simonzrh

木虫 (著名写手)

★ ★ ★
chenxue123(金币+1,VIP+0):谢谢参与! 6-1 21:48
ratio(金币+2,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 6-1 23:28
楼主没有说的很清楚,而且我对这方面不懂,仅是讨论
用溶胶凝胶做氧化硅是很常见的,但你的硫酸在凝胶过程中就加入了?那不是回影响凝胶过程吗?如果是常规固体酸的做法,都是先制备氧化物后负载硫酸根上去,你是否也可用后负载的过程呢
另外你说干燥问题,如果你的目标是二氧化硅,那干燥过程又何必太过苛求,反正后面肯定还需要高温焙烧过程脱除有机物
2楼2009-06-01 21:31:16
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chenxue123

金虫 (正式写手)


ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 6-1 23:28
文献显示催化剂制备的大致过程是这样的:正硅酸乙酯中加水、盐酸,搅拌至溶胶,加硫酸,搅拌至凝胶,老化,在干燥箱中100度加热6小时,有白色块状出现。
      我照这样的方法做,干燥时估计硫酸把有机物碳化了,所以是黑色的块状,合成双酚A时根本没出现产物。
     我又重新做了一次催化剂,在真空干燥箱里干燥,没出现黑色物质,但是干燥不完全,像泥巴一样软。合成时也没有产物出现。
3楼2009-06-01 21:47:58
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likai0711

至尊木虫 (文坛精英)

纯纯家族—右护法


chenxue123(金币+1,VIP+0):谢谢你的建议,我试试看! 6-2 20:39
你做出了的催化剂不用焙烧吗?你可以在通惰性气体下焙烧啊。
织女下凡洗澡认识了牛郎,演绎一段惊天地泣鬼神的爱情故事,这件事告诉我们:在家洗澡是没有机会的,所以洗澡一定要到外面去洗.....
4楼2009-06-02 13:21:09
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