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xiaoyuer3783

[交流] 请教气相残留分析问题

请教大侠:
       本人在作杀虫单植株残留分析过程中,采用标准品在气相色谱上进行添加回收,参照文献,先对标品进行衍生化,再配成不同浓度梯度,问题就出在上级后大浓度的峰很好,且峰形也不错,可小浓度的却出不来,或者峰形很差峰面积积不出来,试过多次都一样,请教高手什么原因?应该怎么办?
       有没有与我有相同经历的,最后怎么解决的?请不吝指教,跪谢!!!
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chiraler

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xiaoyuer3783(金币+1,VIP+0):感谢 6-1 15:47
杀虫单如果没有记错,通过衍生生成沙蚕毒素来测定,用FPD-S模式检测,因此,峰面积和浓度不成线性关系,好像是二次函数的关系,因此小浓度积分不出来可能正常;
建议通过加大称样量或浓缩的方法尽量提高最终进样浓度;
尊重结果,享受过程!
2楼2009-06-01 10:42:32
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xiaoyuer3783

感谢版主的指导,
可我查的文献都是用的FPD-S模式检测,他们给出的浓度跟峰高呈很好的线性正比关系,我作残留分析,仪器最低检测浓度如果太大是不是就没什么意义了?
3楼2009-06-01 15:46:58
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chiraler

荣誉版主 (著名写手)

★ ★ ★
xiaoyuer3783(金币+1,VIP+0): 6-4 08:56
opq691(金币+2,VIP+0):辛苦啦 6-4 10:40
反正仪器灵敏度太低对农药残留检测不利,现在的标准是通常做三个浓度水平的添加:MRL值水平、高于MRL值、低于MRL值;不妨通过优化条件来改善灵敏度了;
尊重结果,享受过程!
4楼2009-06-02 09:01:48
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xiaoyuer3783

感谢大侠的发言!
5楼2009-06-04 08:56:17
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