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bierhoff200320

[交流] 求助:柱效严重下降问题

我用的流动相是乙腈-缓冲液(含0.02mol/L磷酸氢二钾-0.01mol/L癸烷磺酸钠-三乙胺,50%磷酸调节pH至7.00)20:80,做苦参碱,C18柱,做了两个月都很正常,可是有一次冲柱后(与以前冲柱方法相同,20%乙腈冲1.5h,梯度至100%乙腈1h,100%乙腈0.5h),第二天进针时柱效由16000降至3000,峰形也很糟糕,拿去再生后使用,没有明显改善,不知道是不是流动相问题,每次使用流动相都是新配的,大家探讨一下,给点意见,是不是柱子已经损了?为什么是冲柱之后?
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heyanzhen

银虫 (小有名气)


opq691(金币+1):感谢参与交流,欢迎常来分析版
用甲醇效果要好
而且比乙腈便宜多了
6楼2009-06-01 15:48:02
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senw

木虫 (著名写手)

小木虫忏悔者

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
opq691(金币+1):感谢参与交流,欢迎常来分析版
你冲柱的方法可能不对吧,用大比例的水先冲洗后不能梯度到100%的乙腈,因为有些C18柱不能承受100%的有机相,这样会使有机基团发生卷曲从而失效的!
“自由,理性,良知”这是“人”真正应该学到的东西
2楼2009-06-01 11:31:13
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bierhoff200320

可是C18柱最终是保留在有机相的啊,刚买时就是保存在100%甲醇的
3楼2009-06-01 12:03:43
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夜雨未央

金虫 (小有名气)


opq691(金币+1):感谢参与交流,欢迎常来分析版
我用的也是C18柱子!
总感觉它不太喜欢乙腈的样子!
更喜欢甲醇!
4楼2009-06-01 12:25:55
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