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雨后晴天

金虫 (正式写手)

[交流] 【请教】求教纳米颗粒表征的问题

我所制备的Ru纳米颗粒是分散在水溶液里的没有加保护剂(我是认为水可以作为保护剂或者颗粒间的斥力足够大,已有zeta电势证明),溶液是透明的,很稳定。但是在TEM表征的时候,由于是需要样品干燥在铜网上的,所以水份蒸发没了,颗粒就团聚了,所以我认为TEM并不能表征Ru在水中的真实状态。
    我想知道纳米颗粒在水溶液中到底是聚合在一起的还是分散的,大家能告诉我可以用什么表征方法吗?诸如紫外,我查文献没有将颗粒放在纯水里表征的呢
    再就是我碰到一个很奇怪的问题就是,PVP保护的纳米颗粒在普通TEM里看得很清楚,分散的也很好,但是拿到HRTEM中就什么都看不见了,铜网上什么都没有了,我以为是样品变性了,但是又拿到普通TEM上看没有变化。大家能给我解释一下吗?

[ Last edited by 雨后晴天 on 2009-6-1 at 11:43 ]
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liuruiphd

木虫 (著名写手)

激光粒度仪测水合粒径
2楼2009-05-31 21:52:44
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雨后晴天

金虫 (正式写手)

激光粒度仪能测量2纳米的颗粒吗?
69
3楼2009-05-31 22:01:34
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Sahnrain

铁杆木虫 (正式写手)

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很难,几乎不能用激光粒度表征,但你的粉体量太少的话没有表征的意义。TEM\SEM等的表征是传统手段,你用水溶液等很难去做去TEM\SEM的微观表征。
主要还是要做单分散性的表征,这个主要还是要依靠激光粒度仪的,这个是粉体标准表征手段。
4楼2009-05-31 22:33:46
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Sahnrain

铁杆木虫 (正式写手)

一般表征粉体特征是好几种手段相互印证的
5楼2009-05-31 22:34:53
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znpmg

木虫 (正式写手)

6楼2009-05-31 23:12:40
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ygzhan

木虫 (正式写手)

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直接将分散了纳米粒子的溶液滴在铜网上干燥,应当不会团聚的,当然,我不知道你所说的原因是已经经过了表征的结果还是自己的推测。本人建议楼主先表征一下看,如果溶液浓度较大的话可以稀释一下,据我所知,在一定浓度内,基本可以体现粒子在液体中的本来形貌,因为有很多做反相微乳体系的为表征粒子在微乳体系中的行为,就直接滴在铜网上干燥表征。要不加一点表面活性剂后再分散在铜网上?
7楼2009-06-01 07:43:00
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雨后晴天

金虫 (正式写手)

加入保护剂的体系,在样品干燥到铜网上的时候保护剂中含碳化合物等可以留在铜网上,但是水就不行了
69
8楼2009-06-01 11:40:25
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雨后晴天

金虫 (正式写手)

唉!大家再支招啊
69
9楼2009-06-01 14:13:24
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QQ1236971

铜虫 (小有名气)

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1.溶液是透明的,很稳定 说明在水中纳米颗粒是分散的

2.溶液但是在TEM表征的时候,由于是需要样品干燥在铜网上的,所以水份蒸发没了,颗粒就团聚了,所以我认为TEM并不能表征Ru在水中的真实状态。

这个你的想法是正确的,挥发后的确会团聚。
   
3.PVP保护的纳米颗粒在普通TEM里看得很清楚,分散的也很好,但是拿到HRTEM中就什么都看不见了,铜网上什么都没有了,我以为是样品变性了,但是又拿到普通TEM上看没有变化。大家能给我解释一下吗?

这个不太明白。HRTEM 就是放大倍数高一点而已,与TEM是同一台仪器阿 你怎么还拿来拿去的
10楼2009-06-01 19:22:50
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