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kathy1218

[交流] 求助：分子筛制备的关键

分子筛制备的关键是什么？为什么我重复自己的实验都重复不出来。我做的是SAPO-34，原料配比，加料方式，晶化温度和时间以及焙烧方式完全相同，活性相差70%。求高人解答
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1楼 2009-05-31 15:46:41
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Rain润

金虫 (正式写手)
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hr5898(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！ 8-26 23:27
如果一切条件都相同，那么试验结果应该不会相差很大，这就要看你两次制备中的差别了，这些差别就是关键！！！！
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2楼2009-05-31 23:18:07
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simonzrh

木虫 (著名写手)
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zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来催化版！ 6-1 08:13
很难分析，如果自己都做不重复就比较麻烦
楼主试着找找那些容易忽略的因素，比如内衬是否洗干净、加料时是滴加还是快速加入，搅拌时间搅拌温度等等，这些细节都只有楼主自己分析了
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3楼2009-06-01 07:41:30
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kathy1218

引用回帖:
Originally posted by Rain润 at 2009-5-31 23:18:
如果一切条件都相同，那么试验结果应该不会相差很大，这就要看你两次制备中的差别了，这些差别就是关键！！！！

能意识到的问题都注意了，个人觉得没有差别
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4楼2009-06-01 08:42:03
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kathy1218

引用回帖:
Originally posted by simonzrh at 2009-6-1 07:41:
很难分析，如果自己都做不重复就比较麻烦
楼主试着找找那些容易忽略的因素，比如内衬是否洗干净、加料时是滴加还是快速加入，搅拌时间搅拌温度等等，这些细节都只有楼主自己分析了

我是室温搅拌，两次实验之间相隔2个月，当时的室温是10度，现在30多度，这会有影响吗？
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5楼2009-06-01 08:42:59
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bigsnail

木虫 (小有名气)
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催化大师(金币+1,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 6-1 10:07
我估计问题出在两个地方：一是你搅拌的效果如何？是否都能充分混合形成均一的溶胶-凝胶溶液？二是晶化釜是否干净？每次用过都是要清洗釜心的。

建议你对两次的样品做：SEM、XRD和ICP分析，应该就能知道问题出在哪里了。
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6楼2009-06-01 08:44:01
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buct_xjq

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hr5898(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！ 8-26 23:28
如果是在重复不出原来的实验，就试着稍微改变一下相关的反应条件，变化不要太大，看看结果会有什么变化，根据条件的变化试着找出问题的所在
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不行就分，喜欢就买，多喝点水，重启试试。
7楼2009-06-01 18:46:50
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fanbaodong

金虫 (小有名气)
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引用回帖:
Originally posted by simonzrh at 2009-6-1 07:41:
很难分析，如果自己都做不重复就比较麻烦
楼主试着找找那些容易忽略的因素，比如内衬是否洗干净、加料时是滴加还是快速加入，搅拌时间搅拌温度等等，这些细节都只有楼主自己分析了

加料时是滴加还是快速加入，会有什么影响？
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8楼2009-06-01 19:05:14
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dongyuyiren

木虫 (正式写手)
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ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 6-1 23:22
引用回帖:
Originally posted by fanbaodong at 2009-6-1 19:05:


加料时是滴加还是快速加入，会有什么影响？

这个是对形成溶胶凝胶阶段有很大影响,这是我个人实验的经验
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9楼2009-06-01 19:19:51
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毛毛虫8953

金虫 (小有名气)
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hr5898(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！ 8-26 23:28
9楼说的有道理，我还想说的就是你每次合成加料量是一样的不？合成时料液多少不同，合成时釜内气氛不同，也影响合成的效果。
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10楼2009-06-02 14:42:50
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