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kathy1218

[交流] 求助:分子筛制备的关键

分子筛制备的关键是什么?为什么我重复自己的实验都重复不出来。我做的是SAPO-34,原料配比,加料方式,晶化温度和时间以及焙烧方式完全相同,活性相差70%。求高人解答
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Rain润

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如果一切条件都相同,那么试验结果应该不会相差很大,这就要看你两次制备中的差别了,这些差别就是关键!!!!
2楼2009-05-31 23:18:07
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simonzrh

木虫 (著名写手)

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zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来催化版! 6-1 08:13
很难分析,如果自己都做不重复就比较麻烦
楼主试着找找那些容易忽略的因素,比如内衬是否洗干净、加料时是滴加还是快速加入,搅拌时间搅拌温度等等,这些细节都只有楼主自己分析了
3楼2009-06-01 07:41:30
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kathy1218

引用回帖:
Originally posted by Rain润 at 2009-5-31 23:18:
如果一切条件都相同,那么试验结果应该不会相差很大,这就要看你两次制备中的差别了,这些差别就是关键!!!!

能意识到的问题都注意了,个人觉得没有差别
4楼2009-06-01 08:42:03
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kathy1218

引用回帖:
Originally posted by simonzrh at 2009-6-1 07:41:
很难分析,如果自己都做不重复就比较麻烦
楼主试着找找那些容易忽略的因素,比如内衬是否洗干净、加料时是滴加还是快速加入,搅拌时间搅拌温度等等,这些细节都只有楼主自己分析了

我是室温搅拌,两次实验之间相隔2个月,当时的室温是10度,现在30多度,这会有影响吗?
5楼2009-06-01 08:42:59
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bigsnail

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催化大师(金币+1,VIP+0):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 6-1 10:07
我估计问题出在两个地方:一是你搅拌的效果如何?是否都能充分混合形成均一的溶胶-凝胶溶液?二是晶化釜是否干净?每次用过都是要清洗釜心的。

建议你对两次的样品做:SEM、XRD和ICP分析,应该就能知道问题出在哪里了。
6楼2009-06-01 08:44:01
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buct_xjq

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hr5898(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来! 8-26 23:28
如果是在重复不出原来的实验,就试着稍微改变一下相关的反应条件,变化不要太大,看看结果会有什么变化,根据条件的变化试着找出问题的所在
不行就分,喜欢就买,多喝点水,重启试试。
7楼2009-06-01 18:46:50
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fanbaodong

金虫 (小有名气)


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引用回帖:
Originally posted by simonzrh at 2009-6-1 07:41:
很难分析,如果自己都做不重复就比较麻烦
楼主试着找找那些容易忽略的因素,比如内衬是否洗干净、加料时是滴加还是快速加入,搅拌时间搅拌温度等等,这些细节都只有楼主自己分析了

加料时是滴加还是快速加入,会有什么影响?
8楼2009-06-01 19:05:14
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dongyuyiren

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ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 6-1 23:22
引用回帖:
Originally posted by fanbaodong at 2009-6-1 19:05:


加料时是滴加还是快速加入,会有什么影响?

这个是对形成溶胶凝胶阶段有很大影响,这是我个人实验的经验
9楼2009-06-01 19:19:51
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毛毛虫8953

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hr5898(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来! 8-26 23:28
9楼说的有道理,我还想说的就是你每次合成加料量是一样的不?合成时料液多少不同,合成时釜内气氛不同,也影响合成的效果。
10楼2009-06-02 14:42:50
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