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求助，液相紫外梯度峰突然变高，什么方法都试过了没用，请问还有什么原因？已有4人参与
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 测原料药的有关物质，流动相0.02%磷酸水溶液和乙腈，磷酸是HPLC级的，水是minipore超纯水，乙腈是默克的HPLC级。waters H-class，检测器是PDA，波长225nm，以下是梯度洗脱程序：时间 0.02%磷酸(%) 乙腈(%) 0.00min 75 25 7.00min 75 25 22.00min 35 65 27.00min 10 90 33.00min 10 90 33.01min 75 25 40.00min 75 25 这是以前正常时候的色谱图，溶液是乙腈（空白）  这是现在的色谱图，溶液是乙腈（空白）  可以看到现在在20-30min梯度急剧变化处，梯度峰明显变大，严重影响杂质积分，但以前正常的色谱图是没有这么大的梯度峰的。这个方法也用了两年，一直没问题，一直用同一台仪器做，而且这台仪器一直没用过盐流动相，除了磷酸水溶液、甲醇、乙腈、水，其它都没用过，最近突然这样，也不知道是怎么回事。依次排查了流动相、滤头、单向阀、混合器、进样器、色谱柱、检测器，流动相换了屈臣氏的蒸馏水，乙腈换了另一批次，滤头、单向阀、混合器都跟另一台机器对换了，也试过进空针，也试过接二通依次用水、甲醇、乙腈、异丙醇清洗检测器，都还是一样的结果，还有什么地方能有问题，已经想不到了。 |
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jiazi45
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