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世纪里你说菌新虫 (小有名气)
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求助，溶剂热法合成四氧化三铁纳米粒的问题！！ 已有1人参与
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用溶剂热法合成四氧化三铁纳米粒，有好多细节不懂啊，求助！！ 1，看经验贴说不用通氮气保护，是说用溶剂热法合成不需要除氧？ 2，加了柠檬酸钠二水合物，不溶于乙二醇，搅拌和超声都不行，怎么解决？不全溶会有什么影响呢？ 3，柠檬酸钠在乙二醇中搅拌溶解完全后再加无水乙酸钠？ @dut_ameng 发自小木虫Android客户端 |
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sunshaokai
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【答案】应助回帖
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1.使用溶剂热（用反应釜高温密闭反应）不用氮气，乙二醇本身的还原性就能保证一个还原性氛围。 2.柠檬酸钠是可以溶于乙二醇的，只是柠檬酸钠晶体小颗粒溶解速度很慢，简单搅拌和超声很难溶解。解决方法：（1）在超声的同时（使用烧杯，便于玻璃棒使用），用玻璃棒把底部的细小晶体碾碎，不断研磨，边超边研磨，最后可以全部溶解。得研磨个半个小时；（2）使用圆底烧瓶，将柠檬酸钠和乙二醇加进去，80度水浴加热一段时间（例如半个小时到一个小时）可溶解，具体温度和加热时间可以调节，不固定。温度不宜过高，加热时间避免过长，避免可能碳化。以晶体消失溶解，溶液澄清透明为准。然后冷却至室温后使用。如果不溶解完全，会导致后续反应局部反应物浓度不均，可能影响效果。 3.全部溶解后后再加无水乙酸钠肯定效果更好，能保证反应物浓度均匀。 |
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世纪里你说菌4楼2019-08-07 12:00:43
sunshaokai
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6楼2019-08-07 17:55:41
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你好，还想问一下，用的是赵东元老师的方法，水热釜200度反应10h，冷却到室温后打开，发现四氧化三铁纳米粒都粘在内胆上了，用水或乙醇都洗不下来，超声能下来，但也要挺久才能超下来。然后分散在水中，容易聚集沉积，分散性也不是很好，测粒径刚开始有200多nm，跟文献差不多，但是一会就变500多了。 发自小木虫Android客户端 |
8楼2019-08-08 15:14:44
sunshaokai
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【答案】应助回帖
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这篇文献的方法更好用，PAA-Fe3O4。PAA比柠檬酸钠具有更丰富的羧基，分散性更好。但分散性也是尺寸依赖，尺寸大磁性好分散性差，尺寸小磁性弱分散性好。根据实验要求折中选择。 Xuan, S. H., Wang, Y. X. J., Yu, J. C., Leung, K. C. F., Tuning the Grain Size and Particle Size of Superparamagnetic Fe3O4 Microparticles. Chemistry of Materials 2009, 21 (21), 5079-5087. |
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9楼2019-08-09 10:04:44
P.F.Yin
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10楼2019-08-12 20:01:58
