| 查看: 3502 | 回复: 13 | ||
世纪里你说菌新虫 (小有名气)
|
[求助]
求助，溶剂热法合成四氧化三铁纳米粒的问题！！ 已有1人参与
|
|
|
用溶剂热法合成四氧化三铁纳米粒，有好多细节不懂啊，求助！！ 1，看经验贴说不用通氮气保护，是说用溶剂热法合成不需要除氧？ 2，加了柠檬酸钠二水合物，不溶于乙二醇，搅拌和超声都不行，怎么解决？不全溶会有什么影响呢？ 3，柠檬酸钠在乙二醇中搅拌溶解完全后再加无水乙酸钠？ @dut_ameng 发自小木虫Android客户端 |
回复此楼» 猜你喜欢
修改论文，如何借助其他力量？
已经有4人回复
-
中山大学潘越教授课题组2027级推免硕士研究生招生 新增一个专业医学技术名额
已经有21人回复
-
金属材料论文润色/翻译怎么收费?
已经有184人回复
-
哈尔滨工程大学国家级青年人才-27年申请考核制博士招生（材料、化学、生物医学专业）
已经有13人回复
-
HRTEM/原位TEM/HRSTEM检测｜价格优·周期短·可加急
已经有0人回复
-
大家平时也可以交流下
已经有1人回复
-
ELSEVIER旗下投稿decision in process后with editor，应该如何理解
已经有45人回复
-
大家是为什么读博士啊?
已经有16人回复
-
有没有同学擅长做流动池电催化CO2与硝酸根还原实验，如果有请联系，重金请教学。
已经有0人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
sunshaokai
金虫 (正式写手)
- 应助: 4 (幼儿园)
- 金币: 754.9
- 散金: 27
- 红花: 2
- 帖子: 557
- 在线: 204小时
- 虫号: 733999
- 注册: 2009-03-28
- 专业: 纳米医学
【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
|
1.使用溶剂热（用反应釜高温密闭反应）不用氮气，乙二醇本身的还原性就能保证一个还原性氛围。 2.柠檬酸钠是可以溶于乙二醇的，只是柠檬酸钠晶体小颗粒溶解速度很慢，简单搅拌和超声很难溶解。解决方法：（1）在超声的同时（使用烧杯，便于玻璃棒使用），用玻璃棒把底部的细小晶体碾碎，不断研磨，边超边研磨，最后可以全部溶解。得研磨个半个小时；（2）使用圆底烧瓶，将柠檬酸钠和乙二醇加进去，80度水浴加热一段时间（例如半个小时到一个小时）可溶解，具体温度和加热时间可以调节，不固定。温度不宜过高，加热时间避免过长，避免可能碳化。以晶体消失溶解，溶液澄清透明为准。然后冷却至室温后使用。如果不溶解完全，会导致后续反应局部反应物浓度不均，可能影响效果。 3.全部溶解后后再加无水乙酸钠肯定效果更好，能保证反应物浓度均匀。 |
» 本帖已获得的红花（最新10朵）
世纪里你说菌4楼2019-08-07 12:00:43
sunshaokai
金虫 (正式写手)
- 应助: 4 (幼儿园)
- 金币: 754.9
- 散金: 27
- 红花: 2
- 帖子: 557
- 在线: 204小时
- 虫号: 733999
- 注册: 2009-03-28
- 专业: 纳米医学
6楼2019-08-07 17:55:41
世纪里你说菌
新虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 317.1
- 散金: 70
- 帖子: 106
- 在线: 45小时
- 虫号: 6965025
- 注册: 2017-07-18
- 性别: MM
- 专业: 药剂学
|
你好，还想问一下，用的是赵东元老师的方法，水热釜200度反应10h，冷却到室温后打开，发现四氧化三铁纳米粒都粘在内胆上了，用水或乙醇都洗不下来，超声能下来，但也要挺久才能超下来。然后分散在水中，容易聚集沉积，分散性也不是很好，测粒径刚开始有200多nm，跟文献差不多，但是一会就变500多了。 发自小木虫Android客户端 |
8楼2019-08-08 15:14:44
sunshaokai
金虫 (正式写手)
- 应助: 4 (幼儿园)
- 金币: 754.9
- 散金: 27
- 红花: 2
- 帖子: 557
- 在线: 204小时
- 虫号: 733999
- 注册: 2009-03-28
- 专业: 纳米医学
【答案】应助回帖
|
这篇文献的方法更好用，PAA-Fe3O4。PAA比柠檬酸钠具有更丰富的羧基，分散性更好。但分散性也是尺寸依赖，尺寸大磁性好分散性差，尺寸小磁性弱分散性好。根据实验要求折中选择。 Xuan, S. H., Wang, Y. X. J., Yu, J. C., Leung, K. C. F., Tuning the Grain Size and Particle Size of Superparamagnetic Fe3O4 Microparticles. Chemistry of Materials 2009, 21 (21), 5079-5087. |
» 本帖已获得的红花（最新10朵）
9楼2019-08-09 10:04:44
P.F.Yin
木虫 (著名写手)
- 应助: 13 (小学生)
- 金币: 12319.8
- 散金: 380
- 红花: 19
- 帖子: 2989
- 在线: 454.8小时
- 虫号: 1008652
- 注册: 2010-04-29
- 性别: GG
- 专业: 无机非金属基复合材料
2楼2019-08-07 09:32:50
世纪里你说菌
新虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 317.1
- 散金: 70
- 帖子: 106
- 在线: 45小时
- 虫号: 6965025
- 注册: 2017-07-18
- 性别: MM
- 专业: 药剂学
3楼2019-08-07 10:04:43
世纪里你说菌
新虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 317.1
- 散金: 70
- 帖子: 106
- 在线: 45小时
- 虫号: 6965025
- 注册: 2017-07-18
- 性别: MM
- 专业: 药剂学
5楼2019-08-07 13:26:44
世纪里你说菌
新虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 317.1
- 散金: 70
- 帖子: 106
- 在线: 45小时
- 虫号: 6965025
- 注册: 2017-07-18
- 性别: MM
- 专业: 药剂学
7楼2019-08-07 19:40:05
世纪里你说菌
新虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 317.1
- 散金: 70
- 帖子: 106
- 在线: 45小时
- 虫号: 6965025
- 注册: 2017-07-18
- 性别: MM
- 专业: 药剂学
10楼2019-08-12 20:01:58
