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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 氧化铈XPS峰偏移问题
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lkzmaster

木虫 (著名写手)

教授

[交流] 氧化铈XPS峰偏移问题

我做了系列氧化铈复合氧化物被还原后样品的XPS，如图所示，随着还原时间的递增铈的峰有规律的偏移，不知是否能说明是还原的原因，因为低价铈很容易被氧化，而XPS又是表面检测所以怕说错了。
下图那个特征能说明有Ce3+存在呢？

[ Last edited by lkzmaster on 2009-5-30 at 21:00 ]
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有多少梦想可以重来
1楼 2009-05-30 13:54:02
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murt

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
从谱图来看，XPS的BE从下而上是逐渐降低的，也就是说铈被逐步还原。
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2楼2009-05-30 15:22:56
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lkzmaster

木虫 (著名写手)

教授
引用回帖:
Originally posted by murt at 2009-5-30 15:22:
从谱图来看，XPS的BE从下而上是逐渐降低的，也就是说铈被逐步还原。

可以这么说吗？我看文献上说884.4和903.9处的峰是代表Ce3+的存在，但是我最上面的两个样也就是说还原时间最长的两个样在这两处并没有峰出现啊，这可能是什么情况呢？
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有多少梦想可以重来
3楼2009-05-30 15:27:13
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murt

木虫 (小有名气)
★
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最上面那个样品的主峰大约是881eV左右吧？但是通过观察每个谱图的形状还是能发现，最上面谱图中在你所说的位置上是有峰出现的。如果你能够拟合各个谱图你会发现的。
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4楼2009-05-30 15:47:47
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lkzmaster

木虫 (著名写手)

教授
谢谢楼上的，但是看起来很不明显啊，我还不怎么会拟合，我用的origin8.0 能不能指导一二，谢谢了！
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有多少梦想可以重来
5楼2009-05-30 15:59:54
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sheven

木虫 (正式写手)
★
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个人建议：
1 峰位移可以反应价态信息，也可以反映粒子大小和分散状态，而H2还原也会对这些有影响。
2 Ce3+峰位置问题，你可以仔细观察第一个峰和第二个峰（从低结合能）中间位置，实际上通过拟合可以说明3+Ce的比例问题，不过要用专门拟合软件拟合下。我当时是看了几篇主要的拟合文献，通过拟合，可以清楚的反应Ce3+的强度变化。
3 不同文献Ce的拟合会有不同，自己选择最能符合你样品的方法来处理。
引用回帖:
Originally posted by lkzmaster at 2009-5-30 13:54:
我做了系列氧化铈复合氧化物被还原后样品的XPS，如图所示，随着还原时间的递增铈的峰有规律的偏移，不知是否能说明是还原的原因，因为低价铈很容易被氧化，而XPS又是表面检测所以怕说错了。

[ Last edited by ...

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6楼2009-05-30 17:45:19
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lkzmaster

木虫 (著名写手)

教授
非常感谢回帖我也看了不少文献，说法有些不统一，认为偏移是Ce3+出现引起的不少，但同时会出现其他峰如884.4、903.9和881等处，我用origin高斯拟合后如下图，明显不对，拟合了几次都失败了，不知道问题是什么，另外在915-907之间出现的两个小峰不知道是什么？

[ Last edited by lkzmaster on 2009-5-30 at 18:42 ]
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有多少梦想可以重来
7楼2009-05-30 18:10:43
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yucc

铁杆木虫 (正式写手)
★
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XPS的拟合最好用专门的软件，Origin拟合可以说效果很不理想，像Ce这样的峰，其背景的选择就不是Origin可以解决好的，另外这里面涉及到比较复杂的伴峰和一些需要注意的特定参数，所以还是推荐专业的XPS拟合软件，如CasaXPS，ThermoScientific免费30天全功能的Avantage等
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8楼2009-05-30 18:27:49
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lkzmaster

木虫 (著名写手)

教授
非常感谢，看来业余的还是干不过专业的
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有多少梦想可以重来
9楼2009-05-30 18:45:37
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xiaolong3097

新虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
恩，最近也在做有关Ce的XPS
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爱人是路，朋友是猪，人生只有一条路，路上会有好多猪，有钱的时候别走错路，缺钱的时候别卖猪，幸福的时候别迷路，休息的时候喂喂猪.
10楼2009-05-30 19:54:52
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