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梦游也逍遥

新虫 (小有名气)

[求助] HPLC测定三氯生不出峰 已有1人参与

HPLC测定三氯生

标准曲线溶液配制采用甲醇做溶剂,将三氯生溶解,并配置成100mg/L溶液。取一定量用水稀释至15mg/L,然后依次稀释至10mg/L,5mg/L 及以下。

目前只有15mg/L出峰明显,峰高大约在90-120mAU,10mg/L开始就基本不出峰了。

仪器是ultimate 3000,柱子是C18柱(250mm、150mm、100mm的都试过),流动相试过甲醇&水,乙腈&水。流速1mL/min,进样量10,20,50μL都用过。方法也试过许多,包括有其他同学建好的方法。出来的结果是一样的。

所以很头疼。目前来看不是仪器和柱子的问题,那是我标准样品配制的方法不对吗??可是其他同学也是这么配的啊。

还请大神帮忙解答,万分感谢!
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lushengjie

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
三氯生不溶于水,15mg/L的应该是含有部分甲醇,所以可以测出来,后面低浓度的都是用水稀释,基本都析出来了
2楼2019-07-25 14:31:05
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