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提莫爱蘑菇

铜虫 (小有名气)

[求助] 新化合物如何选择干燥失重 的测试方法? 已有1人参与

自己研发的一个产品,客户要求干燥失重不得过1%,这个产品熔点120℃。目前是没有这个产品干燥失重的方法的,所以需要自己来寻找检测方法。
我刚开始用常见的105℃烘了3h,平行样,发现产品最表皮有点烤焦的状态,失重量很大,不平行,因此这个方法不可行。
我又尝试了60℃减压干燥箱干燥3h,平行样,失重为1%左右,再烘了2h,称量,失重为2%左右,烘了五小时仍然未恒重,再次尝试2h,总共烘了7h,失重3%左右,依然未恒重。
不知道是否温度不合适?
因为产品所用的溶剂不过是正庚烷,甲苯,最多有一点水,再做干燥失重前,已经减压干燥了一天,之后拿去测过水分只有0.1%。
我称的样品是1g,以上溶剂正常来说不应该如此难除去,那么为什么无法恒重呢
如何选择其干燥失重的测定方法呢,求解答
求有过经验的人解答一下,万分感谢。
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dragonsz

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
建议做个TG先,看看情况。
2楼2019-07-18 16:53:01
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提莫爱蘑菇

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by dragonsz at 2019-07-18 16:53:01
建议做个TG先,看看情况。

主要是目前我们也没有这个仪器,做不了= =!
3楼2019-07-19 08:35:34
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