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YeHJ1992

新虫 (小有名气)

[求助] ATRP聚合反应除氧的问题

本人用schlenk反应管装了几毫升DMF溶液,上口用塞子塞住,体系密闭,本想用液氮进行速冻再抽真空,但反应管刚挨到装液氮的保温杯就炸裂了,请问是为什么?是因为玻璃反应管由于温度骤降耐受不了外界压力就炸了?还是因为我反应管的体系是密闭的,冷缩后内部受不了外界压力所以炸了。可是文献中都是写的“液氮冷冻,解冻再通氮气", 请问大家都是怎么做这一步的,谢谢!
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小波所有物

金虫 (著名写手)

怕是你的管子质量不过关。溶剂和单体事先减压蒸馏,然后在惰性气体保护下加液体料,可以不用经过冻抽除氧操作。

发自小木虫Android客户端
2楼2019-07-17 07:30:22
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