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cdf1122

银虫 (小有名气)

应助: 2 (幼儿园)
金币: 1718.2
散金: 66
红花: 2
帖子: 97
在线: 463.7小时
虫号: 377045
注册: 2007-05-20
专业: 药剂学

[交流] 紧急求助关于HPLC条件优化

我从中药里分了一个单体,鉴定应该是三帖类。在做液相时，C-18反相固定相，使用甲醇-水为流动相，不论甲醇的比例100%到0%变化，该物质始终在3min左右出峰且峰前延，换了好几家的柱子了，也试过乙腈都还是那样。急!急!急!

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1楼 2009-05-27 15:52:23

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

snowmail2000

金虫 (小有名气)

应助: 1 (幼儿园)
金币: 765.2
帖子: 286
在线: 67.1小时
虫号: 212617
注册: 2006-03-08
性别: GG
专业: 药物分析

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！ 6-13 00:46

查阅了相关文献，认为三萜类的极性似乎不会那么大，通常可以再反相色谱条件条件下检测，但是也有用正相的报道。不过我个人认为你有可能在色谱峰的指认上出现问题。首先，此类物质仅有末端吸收，使用乙腈作为流动相是必要的。其次，你需要配一份空白溶液，一份50ug，一份100ug的溶液，看看后两者是否有比例关系，同时比较和空白溶液的图谱，以排除指认溶剂峰的可能。3，调节ph，你的流动相调节ph了么，文献报道调低ph会延长保留。

参考文献色谱法在三萜类化合物定量分析中的应用