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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 功能高分子 » ATRP聚合-核磁计算分子量和GPC测得分子量严重不符
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wydzt

铜虫 (正式写手)

[求助] ATRP聚合-核磁计算分子量和GPC测得分子量严重不符 已有2人参与

本人用ATRP聚合合成端基功能化PNIPAM高分子，测核磁用端基法算得分子量为10000，但测GPC却只有3000分子量。而且合成的聚合物是通过3500分子量透析后，产物100mg(端基引发剂36mg 0.04mmol).按理说

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1楼 2019-07-13 15:47:59
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天涯66

新虫 (著名写手)
首先说明两点，GPC一般得到的是相对分子量，也有能得到绝对分子量的(多年使用经验觉得不准)，核磁计算是绝对分子量，这两个比本来就有问题。另外NIPAM是会吸附柱子的，本身测出来的分子量就会偏小。再者，如果核磁积分你用的是端基积分，信号差的不行，积分后的结果就不必拿来说明问题啦。

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wydzt
高分子化学与高分子材料
8楼2019-07-15 07:28:29
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普通回帖

wydzt

铜虫 (正式写手)
按理说聚合物分子量确实是3000左右

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2楼2019-07-13 15:48:35
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wydzt

铜虫 (正式写手)
还有就是GPC测得的峰非常小

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3楼2019-07-13 15:50:12
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suichu

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有可能有dead chain end，反应条件或quench弄得不好，部分溴丢掉了，这样计算出来会偏高
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wydzt
4楼2019-07-13 22:38:20
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wydzt

铜虫 (正式写手)
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引用回帖:
4楼: Originally posted by suichu at 2019-07-13 22:38:20
有可能有dead chain end，反应条件或quench弄得不好，部分溴丢掉了，这样计算出来会偏高

请问您觉得有什么好点的方法吗？(反应温度60度，6小时)

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5楼2019-07-14 09:32:42
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
很多人gpc测试条件都是错的，说说你gpc的详细测试条件？PNIPAM应该用DMF，另外会有吸附

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wydzt wydzt
提供GPC服务
6楼2019-07-14 11:31:48
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wydzt

铜虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2019-07-14 11:31:48
很多人gpc测试条件都是错的，说说你gpc的详细测试条件？PNIPAM应该用DMF，另外会有吸附

THF和CH2Cl2都测过。都是分子量很低，而且我的聚合物端基是有3个羟基。

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7楼2019-07-14 13:39:20
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wydzt

铜虫 (正式写手)
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引用回帖:
6楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2019-07-14 11:31:48
很多人gpc测试条件都是错的，说说你gpc的详细测试条件？PNIPAM应该用DMF，另外会有吸附

THF和CHCl3都是0.5-1mg/ml的浓度测得
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9楼2019-07-16 12:39:48
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wydzt

铜虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by 天涯66 at 2019-07-15 07:28:29
首先说明两点，GPC一般得到的是相对分子量，也有能得到绝对分子量的(多年使用经验觉得不准)，核磁计算是绝对分子量，这两个比本来就有问题。另外NIPAM是会吸附柱子的，本身测出来的分子量就会偏小。再者，如果核磁积 ...

不是信号差的不行，端基的所有H都能对上。但是端基和链对比却发现算出的分子量和GPC测出来的严重不符合。有个问请教一下ATRP聚合过程中，nipam会自聚吗？（60度）
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10楼2019-07-16 12:42:07
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