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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » XRD峰宽与峰高
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lkzmaster

木虫 (著名写手)

教授

[交流] XRD峰宽与峰高

我是氧化铈基复合氧化物，做了长时间的氧化/还原循环老化试验，结果发现氧化铈的峰大大变窄但是峰高却变化不大且向高角度偏移，这回是个什么情况呢？重复实验仍然如此，怎么解释呢？各位虫友有没有看过相关文献呢？
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有多少梦想可以重来
1楼 2009-05-27 10:35:12
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

petrocatal

木虫 (正式写手)
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ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 5-27 22:48
所谓氧化还原循环，在还原过程中，会有大量热释放出来，这时催化剂一般都会存在热点效应，即局部某点温度比较高的问题，比如热点问题在热稳定性不好的Cu催化剂上就会经常出现，局部的热点会促使催化剂的表面迁移速率或活性增加，从而诱发晶粒长大或烧结现象的发生。一般情况下，可通过相互作用强的助剂或是导热性好的添加剂作为抗烧结剂等，抑制这现象的发生。
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痴迷科研
8楼2009-05-27 20:35:21
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普通回帖

yifan1984

木虫 (著名写手)
★
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学习，帮顶。建议楼主把图贴上，以便高手解答。
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2楼2009-05-27 11:03:50
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
★ ★
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ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 5-27 22:47
晶粒开始聚集长大了，这样反应在峰上的变化就是锐度增加
向高度角移动，说明移动的相应晶面的晶面间距减小了，如果整体都有不同程度的高角移动，那说明晶胞收缩了
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3楼2009-05-27 11:21:23
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txfkobe

木虫 (著名写手)
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峰高与浓度含量有关，峰宽小可能制备时不均匀，粒径太大导致的，从制备方法上找原因吧
向高角度偏移则有利于晶胞参数的准确测量
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长成为自己的样子
4楼2009-05-27 11:23:23
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lkzmaster

木虫 (著名写手)

教授
分析是这样的，问题是为什么循环后会发生这些变化呢？
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有多少梦想可以重来
5楼2009-05-27 12:26:43
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010080017

金虫 (小有名气)
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反应循环之后，晶粒变大，也就是说催化剂纳米颗粒开始团聚了。这其实是催化剂老化试验当中遇到的普遍问题。防止晶粒的烧结一直是难点和热点。因为你用的催化剂是复合氧化物,其它氧化物在高温下会掺杂到CeO2晶格当中，造成CeO2晶胞参数的变化。如果掺杂离子半径比Ce4+离子小，那么CeO2晶胞会变小，表现为衍射峰向高角度偏移。反之亦然！
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DIESEL
6楼2009-05-27 12:36:28
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lkzmaster

木虫 (著名写手)

教授
我自己的理解和楼上的朋友一样，我现在困惑的是，为什么循环会造成掺杂呢？
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有多少梦想可以重来
7楼2009-05-27 18:30:06
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nichael1985

木虫 (小有名气)
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引用回帖:
Originally posted by petrocatal at 2009-5-27 20:35:
所谓氧化还原循环，在还原过程中，会有大量热释放出来，这时催化剂一般都会存在热点效应，即局部某点温度比较高的问题，比如热点问题在热稳定性不好的Cu催化剂上就会经常出现，局部的热点会促使催化剂的表面迁移速 ...

请问与铜相互作用比较强的助剂一般有哪些?有哪些应用实例?谢谢.
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学无止境
9楼2009-05-31 08:43:52
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WG222

木虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
Originally posted by txfkobe at 2009-5-27 11:23:
峰高与浓度含量有关，峰宽小可能制备时不均匀，粒径太大导致的，从制备方法上找原因吧
向高角度偏移则有利于晶胞参数的准确测量

峰高和结晶度有关
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10楼2009-05-31 10:55:45
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