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dmmshx

木虫 (正式写手)

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Originally posted by antonsong at 2009-5-27 13:51:
lz我先问清楚一个问题,你说升温过程出现了冷结晶峰,却没有熔融峰,但你又说熔融温度和结晶度降低,没有熔融峰你何来的熔融温度? 从DSC图上看也没有看到熔融峰,只有低温的估计是非晶组分的Tg和冷结晶峰

我说的熔融峰和结晶度是指第一次升温扫描得到的,而消除热历史后,第二次升温就看不到熔融峰,只有冷结晶峰和玻璃化,而且该冷结晶和玻璃化基本确定属于结晶组分
11楼2009-05-27 20:27:39
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jason168

至尊木虫 (文坛精英)

DSC图上很难分辨出Tg温度的
life is a kind of mood.
12楼2009-05-27 23:38:53
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antonsong

木虫 (正式写手)


dmmshx(金币+1,VIP+0): 5-30 16:28
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Originally posted by dmmshx at 2009-5-27 20:27:

我说的熔融峰和结晶度是指第一次升温扫描得到的,而消除热历史后,第二次升温就看不到熔融峰,只有冷结晶峰和玻璃化,而且该冷结晶和玻璃化基本确定属于结晶组分

如果是第一次升温扫描的话是非常有可能和你样品的热历史有关的,在某些条件下样品可能会由于外界作用形成有序的结晶结构,但是并非样品本身性质的表现,另外,你第一次降温有没有结晶峰?如果没有的话说明你这个样品里的结晶组分本身的结晶较为困难,可以类比PET,所以在降温时不会出现明显结晶峰,而会在升温过程中出现冷结晶,对于你说的第二次升温看不到熔融峰,我建议升到更高的温度,因为一般出现冷结晶的样品都是有些刚性的,就是说其一旦通过冷结晶形成了部分结晶结构会在很高的温度才发生熔融,你可以试试看,例如PS虽然大部分是无定形,但是其少量的结晶结构也是有熔点的,非常高,大约在280C左右
13楼2009-05-28 12:23:57
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dmmshx

木虫 (正式写手)

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Originally posted by antonsong at 2009-5-28 12:23:


如果是第一次升温扫描的话是非常有可能和你样品的热历史有关的,在某些条件下样品可能会由于外界作用形成有序的结晶结构,但是并非样品本身性质的表现,另外,你第一次降温有没有结晶峰?如果没有的话说明你这 ...

正如你所言,我的样品消除热历史后,降温过程中没有出现结晶峰,只有再次升温的冷结晶峰,但冷结晶峰的温度是逐渐降低的,而且结晶度越来越大,这究竟说明其结晶能力更强还是更弱呢?
14楼2009-05-30 16:30:42
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ysh2225

木虫 (著名写手)

说实话不太懂呢。。。学习了
15楼2009-05-30 20:57:37
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antonsong

木虫 (正式写手)


dmmshx(金币+1,VIP+0): 5-31 17:47
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Originally posted by antonsong at 2009-5-28 12:23:


如果是第一次升温扫描的话是非常有可能和你样品的热历史有关的,在某些条件下样品可能会由于外界作用形成有序的结晶结构,但是并非样品本身性质的表现,另外,你第一次降温有没有结晶峰?如果没有的话说明你这 ...

非晶的嵌断越长,其对结晶嵌断的影响就越大,因此,可以理解冷结晶峰温度下降,因为在低一些的温度下,结晶嵌断收到非晶连段运动会小一些,但是为什么结晶度会变大就不知道了,你归一化了么?
16楼2009-05-31 09:51:23
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dmmshx

木虫 (正式写手)

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Originally posted by antonsong at 2009-5-31 09:51:


非晶的嵌断越长,其对结晶嵌断的影响就越大,因此,可以理解冷结晶峰温度下降,因为在低一些的温度下,结晶嵌断收到非晶连段运动会小一些,但是为什么结晶度会变大就不知道了,你归一化了么?

“非晶的嵌断越长,其对结晶嵌断的影响就越大,因此,可以理解冷结晶峰温度下降”——冷结晶峰温度下降说明结晶更容易,而非晶嵌段越长结晶越难,这怎么理解呢?
17楼2009-05-31 17:51:59
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antonsong

木虫 (正式写手)


dmmshx(金币+1,VIP+0):谢谢,可否推荐一下支持此观点的文献? 6-1 16:06
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Originally posted by antonsong at 2009-5-31 09:51:


非晶的嵌断越长,其对结晶嵌断的影响就越大,因此,可以理解冷结晶峰温度下降,因为在低一些的温度下,结晶嵌断收到非晶连段运动会小一些,但是为什么结晶度会变大就不知道了,你归一化了么?

冷结晶温度下降,说明样品需要在更低的温度才能进行结晶的折叠过程,当温度高了,非晶段运动变快,会影响结晶段的结晶过程(因为两个段是相连的),所以,冷结晶温度的降低实际上表示结晶能力的减弱
18楼2009-06-01 10:29:33
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dmmshx

木虫 (正式写手)

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Originally posted by antonsong at 2009-6-1 10:29:


冷结晶温度下降,说明样品需要在更低的温度才能进行结晶的折叠过程,当温度高了,非晶段运动变快,会影响结晶段的结晶过程(因为两个段是相连的),所以,冷结晶温度的降低实际上表示结晶能力的减弱

有道理,不过我的非晶嵌段是带有离子基团的庞大侧基,预计其Tg应该很高,在结晶嵌段的冷结晶温度下(从-6到-16度),我认为它可能还不具备足够的运动能力来牵制结晶链段的重排。此外,结晶嵌段Tg的降低似乎说明非晶嵌段并没有降低结晶链段的活动性。请问你有没有支持你所述观点的文献?
      我现在有两套解释方案:如果把Tg降低理解为微相分离程度增大,那么结晶能力的下降可不可以解释为成核作用的减弱?或者结晶度降低解释为非晶嵌段的限制,那么Tg的降低可否解释为自由体积的增大?冷结晶又该如何,我没有足够的证据。
19楼2009-06-01 16:25:51
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antonsong

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
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Originally posted by dmmshx at 2009-6-1 16:25:

有道理,不过我的非晶嵌段是带有离子基团的庞大侧基,预计其Tg应该很高,在结晶嵌段的冷结晶温度下(从-6到-16度),我认为它可能还不具备足够的运动能力来牵制结晶链段的重排。此外,结晶嵌段Tg的降低似乎说明 ...

这个有关高物的一些专著上应该有吧,5楼同学说的蛮详细的,可以参考
20楼2009-06-04 13:40:23
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