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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 交流一下液相色谱中空白峰的干扰
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碧绿如春zl

铜虫 (正式写手)

[交流] 交流一下液相色谱中空白峰的干扰

最近在做一个项目时流动相用的乙腈和三氟乙酸水溶液，走梯度进样品时有个峰有时候会跟空白完全重合，有时候会比空白高很多，这到底是怎么回事？还有就是配制样品的溶媒是直接用梯度的初始比例流动相溶还是用相对应的乙腈比水来溶呢？有什么影响？希望有经验的虫友们来告知一下。
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1楼 2019-07-07 22:46:42
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

michaelbi

铁杆木虫 (正式写手)
★
碧绿如春zl(金币+1): 谢谢参与
是跟溶剂峰位置一样的吧，可能是不保留的样品。可以试一下不用三氟乙酸，没什么吸收应该就没什么影响

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4楼2019-07-08 06:30:11
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diy患者

铁虫 (正式写手)
★
碧绿如春zl(金币+1): 谢谢参与
空白是什么意思？溶剂峰？用加样时的流过柱子的流动相当溶剂，理论上能消除溶剂峰。
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12楼2019-07-13 11:47:15
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zzch312

新虫 (初入文坛)
★
碧绿如春zl(金币+1): 谢谢参与
我们弗顿生化科技是专业生产高品质LC-MS乙腈的厂家，做过高纯度乙腈和默克HPLC纯水和PALL超纯水机现制的超纯水的梯度对比，结果是默克的HPLC水也会有典型的杂质峰，比现制的超纯水杂质峰要高，也就是说，你用的哇哈哈哈，屈臣氏水在走极限梯度时，根本就不可用，我们在十多年前就建议国内制药企业不要用哇哈哈和屈臣氏的水用作梯度分析，当然在等度检测中很多国内制药企业还是采用哇哈哈，和屈臣氏的水，出于成本考虑和结果无影响，还是有大批的国内制药企业采用这两种水做检测分析用，我们在十多年前就用这两种水做过梯度对比，结果是一片的峰，根本就不能用于严格的梯度检测

用的水有问题，用默克的HPLC水，或用PALL的超纯水机制纯水，或密理博超纯水机制备的纯水
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14楼2019-10-22 14:46:14
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碧绿如春zl

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by michaelbi at 2019-07-08 06:30:11
是跟溶剂峰位置一样的吧，可能是不保留的样品。可以试一下不用三氟乙酸，没什么吸收应该就没什么影响

能不能说的再详细一些
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6楼2019-07-08 17:23:00
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michaelbi

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 碧绿如春zl at 2019-07-08 17:23:00
能不能说的再详细一些...

具体要看你的色谱图才能分析了

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8楼2019-07-09 01:21:34
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fagui168

银虫 (正式写手)
★
碧绿如春zl(金币+1): 谢谢参与
不排除是样品配置过程引起的，比如过滤，由滤膜引入，也有可能是龟峰，可以避免使用三氟乙酸，然后看一下是否还存在，如果还在，就安装一个龟峰捕集齐，试试

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16楼2020-04-16 18:00:19
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xiaoqiuqiu202楼
2019-07-07 23:26   回复  
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syhorchid3楼
2019-07-08 00:09   回复  
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miaojiabing5楼
2019-07-08 16:34   回复  
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youngen7楼
2019-07-08 17:55   回复  
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xhmaohan9楼
2019-07-09 04:42   回复  
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nono200910楼
2019-07-13 09:46   回复  
碧绿如春zl(金币+1): 谢谢参与
·
yijibang11楼
2019-07-13 10:41   回复  
碧绿如春zl(金币+1): 谢谢参与
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youngen13楼
2019-07-13 11:47   回复  
笑死了二师兄15楼
2020-04-16 16:18   回复  
碧绿如春zl(金币+1): 谢谢参与
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