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jianxiao88

木虫 (正式写手)

[求助] 含量回收率验证的问题 已有1人参与

过程描述:

供试品配制:25mg样品至100ml流动相,移取10.0ml至50ml流动相。

原料药含量的回收率验证采用直接回收率测试:80%、100%、120%三个水平;分别称量20mg、25mg、30mg不同质量的对照品(每个浓度各三份),按上述方法稀释;

线性回归选取五个点:80%、90%、100%、110%、120%;称取25mg对照品至100ml流动相,作为贮备液;分别移取8.0ml、9.0ml、10.0ml、11.0ml、12.0ml贮备液至50ml容量瓶。

问题:回收率和线性两个均涉及到80%、90%、100%三个不同浓度,那么样品和数据是否可以共用?也就是说,回收率验证不单独称量了,而直接使用线性里用的贮备液稀释?分别移取8.0ml至50ml容量瓶(平行三份)、9.0ml至50ml容量瓶(平行三份)、10.0ml至50ml容量瓶(平行三份)?

个人看法:共用不太合理,感觉这样只考察了移液操作过程,而忽略了对称量操作的考察,也就是说如果对照品的称量准确,而供试品的称量有问题,移液没问题的话,结果是九个回收率的数据朝一个方向偏离。

不同看法:称量一次和多次同样可以考察称量操作。

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二手_科学家

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
jianxiao88: 金币+5, ★★★很有帮助 2019-07-02 15:01:20
如果从实验严谨的角度来说,同意个人看法,准确度应该称取9份样品。实际上线性的范围可以再扩大一些,70%~130%,这样可以避免同样的浓度级别,线性称样量小于准确度样品称样量而带来的麻烦。
2楼2019-07-01 16:43:06
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ao特曼

至尊木虫 (职业作家)

榜眼

准确度我们大部分都是用的储备液稀释法做的。

发自小木虫Android客户端
努力就会有收获
3楼2019-07-02 05:21:46
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jianxiao88

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 二手_科学家 at 2019-07-01 16:43:06
如果从实验严谨的角度来说,同意个人看法,准确度应该称取9份样品。实际上线性的范围可以再扩大一些,70%~130%,这样可以避免同样的浓度级别,线性称样量小于准确度样品称样量而带来的麻烦。

好的  谢谢
多多学习
4楼2019-07-02 15:02:08
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jianxiao88

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by ao特曼 at 2019-07-02 05:21:46
准确度我们大部分都是用的储备液稀释法做的。

看到 谢谢分享 不知什么原因 无法给到你币  抱歉。。。
多多学习
5楼2019-07-02 15:02:51
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ao特曼

至尊木虫 (职业作家)

榜眼

引用回帖:
5楼: Originally posted by jianxiao88 at 2019-07-02 15:02:51
看到 谢谢分享 不知什么原因 无法给到你币  抱歉。。。...

金币免了

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努力就会有收获
6楼2019-07-02 18:37:07
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xuyandan

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by ao特曼 at 2019-07-02 05:21:46
准确度我们大部分都是用的储备液稀释法做的。

特别想问,准确度溶液的配制和线性的,同样用贮备液稀释不同倍数,这样的做法可以吗?
并且,计算时是否需要配制相当于限度100%的对照溶液,这个溶液可以也用统一贮备液稀释所得吗?
7楼2019-07-04 13:04:42
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jianxiao88

木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by xuyandan at 2019-07-04 13:04:42
特别想问,准确度溶液的配制和线性的,同样用贮备液稀释不同倍数,这样的做法可以吗?
并且,计算时是否需要配制相当于限度100%的对照溶液,这个溶液可以也用统一贮备液稀释所得吗?...

本人浅见:准确度采用称量  线性采用稀释贮备液
多多学习
8楼2019-07-09 08:55:16
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