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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 含量回收率验证的问题
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jianxiao88

木虫 (正式写手)

[求助] 含量回收率验证的问题 已有1人参与

过程描述：

供试品配制：25mg样品至100ml流动相，移取10.0ml至50ml流动相。

原料药含量的回收率验证采用直接回收率测试：80%、100%、120%三个水平；分别称量20mg、25mg、30mg不同质量的对照品（每个浓度各三份），按上述方法稀释；

线性回归选取五个点：80%、90%、100%、110%、120%；称取25mg对照品至100ml流动相，作为贮备液；分别移取8.0ml、9.0ml、10.0ml、11.0ml、12.0ml贮备液至50ml容量瓶。

问题：回收率和线性两个均涉及到80%、90%、100%三个不同浓度，那么样品和数据是否可以共用？也就是说，回收率验证不单独称量了，而直接使用线性里用的贮备液稀释？分别移取8.0ml至50ml容量瓶（平行三份）、9.0ml至50ml容量瓶（平行三份）、10.0ml至50ml容量瓶（平行三份）？

个人看法：共用不太合理，感觉这样只考察了移液操作过程，而忽略了对称量操作的考察，也就是说如果对照品的称量准确，而供试品的称量有问题，移液没问题的话，结果是九个回收率的数据朝一个方向偏离。

不同看法：称量一次和多次同样可以考察称量操作。

大家对此怎么看？ @学术巨星
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多多学习
1楼 2019-07-01 10:13:30
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二手_科学家

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jianxiao88: 金币+5, ★★★很有帮助 2019-07-02 15:01:20
如果从实验严谨的角度来说，同意个人看法，准确度应该称取9份样品。实际上线性的范围可以再扩大一些，70%~130%，这样可以避免同样的浓度级别，线性称样量小于准确度样品称样量而带来的麻烦。
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2楼2019-07-01 16:43:06
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ao特曼

至尊木虫 (职业作家)

榜眼
准确度我们大部分都是用的储备液稀释法做的。

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努力就会有收获
3楼2019-07-02 05:21:46
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jianxiao88

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 二手_科学家 at 2019-07-01 16:43:06
如果从实验严谨的角度来说，同意个人看法，准确度应该称取9份样品。实际上线性的范围可以再扩大一些，70%~130%，这样可以避免同样的浓度级别，线性称样量小于准确度样品称样量而带来的麻烦。

好的  谢谢
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多多学习
4楼2019-07-02 15:02:08
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jianxiao88

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by ao特曼 at 2019-07-02 05:21:46
准确度我们大部分都是用的储备液稀释法做的。

看到 谢谢分享 不知什么原因 无法给到你币  抱歉。。。
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多多学习
5楼2019-07-02 15:02:51
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ao特曼

至尊木虫 (职业作家)

榜眼
引用回帖:
5楼: Originally posted by jianxiao88 at 2019-07-02 15:02:51
看到 谢谢分享 不知什么原因 无法给到你币  抱歉。。。...

金币免了

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努力就会有收获
6楼2019-07-02 18:37:07
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xuyandan

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by ao特曼 at 2019-07-02 05:21:46
准确度我们大部分都是用的储备液稀释法做的。

特别想问，准确度溶液的配制和线性的，同样用贮备液稀释不同倍数，这样的做法可以吗？
并且，计算时是否需要配制相当于限度100%的对照溶液，这个溶液可以也用统一贮备液稀释所得吗？
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7楼2019-07-04 13:04:42
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jianxiao88

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by xuyandan at 2019-07-04 13:04:42
特别想问，准确度溶液的配制和线性的，同样用贮备液稀释不同倍数，这样的做法可以吗？
并且，计算时是否需要配制相当于限度100%的对照溶液，这个溶液可以也用统一贮备液稀释所得吗？...

本人浅见：准确度采用称量  线性采用稀释贮备液
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多多学习
8楼2019-07-09 08:55:16
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