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MIL-125(Ti)合成
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关于MIL-125(Ti)的合成的,我开始做这个材料,以前也没做过关于材料的东西,合成后每次得到的都不太一样,想请教各位大侠一些问题: 1.我是按照2009年JACS文献配方扩大六倍合成的,时间延长到24h,每次合成出来两个平行样得到的性状都不一样,有一次底部还出现了晶体,真正合成出来的MIL-125是什么样的呢(就是没有离心清洗前的,反应釜打开内衬里面的材料) 2.药剂的添加顺序有影响吗?我的顺序是DMF、MeoH、对苯二甲酸、钛酸四丁酯。 3.清洗的时候怎么清洗呢,我是先DMF磁力搅拌1h,然后在甲醇磁力搅拌1h,甲醇洗两次,这样合适吗?怎样才能判断洗干净没? 4.我每次都是差不多70ml的混合物加到150ml的反应釜里,是不是反应釜大了? |
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