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zmaiti

铁虫 (初入文坛)

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[交流] MIL-125(Ti)合成

关于MIL-125（Ti）的合成的，我开始做这个材料，以前也没做过关于材料的东西，合成后每次得到的都不太一样，想请教各位大侠一些问题：
1.我是按照2009年JACS文献配方扩大六倍合成的，时间延长到24h，每次合成出来两个平行样得到的性状都不一样，有一次底部还出现了晶体，真正合成出来的MIL-125是什么样的呢（就是没有离心清洗前的，反应釜打开内衬里面的材料）
2.药剂的添加顺序有影响吗？我的顺序是DMF、MeoH、对苯二甲酸、钛酸四丁酯。
3.清洗的时候怎么清洗呢，我是先DMF磁力搅拌1h，然后在甲醇磁力搅拌1h，甲醇洗两次，这样合适吗？怎样才能判断洗干净没？
4.我每次都是差不多70ml的混合物加到150ml的反应釜里，是不是反应釜大了？

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