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aldrichers

金虫 (正式写手)

[求助] 分光测咸菜亚硝酸盐 加标仍不显色 为啥 已有1人参与

分光法测咸菜亚硝酸盐，试剂空白加标回收率正常，样品加标却不显色，知道啥原因吗 求大神告知

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1楼 2019-06-27 21:01:09
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diy患者

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
aldrichers: 金币+10, ★★★很有帮助 2019-06-30 08:51:29
我没做过加标，但我猜测是因为你的咸菜液里本来的有色物质把加标导致的颜色 掩盖了。必须先脱色才行。稍微有点颜色都能很严重的掩盖原来的颜色。资料上提到用活性炭脱色，但是效果不大好，这个方法是国标，问题很大，对于含量很高的可以测出，但是如果不是故意添加的，而是本来的产生的亚硝酸的检测效果极差。灵敏度太差了，主要是样品里色素的干扰。
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2楼2019-06-29 19:33:36
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diy患者

铁虫 (正式写手)
因为食物中色素的干扰太大，我打算做液相，这样就可以把影响物质和本色的颜色分开了。如果有结果，我会在这里说说的。
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3楼2019-06-30 11:45:23
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aldrichers

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by diy患者 at 2019-06-29 19:33:36
我没做过加标，但我猜测是因为你的咸菜液里本来的有色物质把加标导致的颜色 掩盖了。必须先脱色才行。稍微有点颜色都能很严重的掩盖原来的颜色。资料上提到用活性炭脱色，但是效果不大好，这个方法是国标，问题很大 ...

1、关于色素：我这段时间刚好咸菜样品多，个别色素明显的尝试添加氢氧化铝乳液吸附色素，效果不明显；
2、关于显色掩盖：我挑选样液比较澄清的咸菜加标，最终仍不显色！都怀疑这方法是不是有问题；
3、感谢分享你后边的检测结果

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4楼2019-06-30 22:06:43
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diy患者

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by aldrichers at 2019-06-30 22:06:43
1、关于色素：我这段时间刚好咸菜样品多，个别色素明显的尝试添加氢氧化铝乳液吸附色素，效果不明显；
2、关于显色掩盖：我挑选样液比较澄清的咸菜加标，最终仍不显色！都怀疑这方法是不是有问题；
3、感谢分享你后 ...

我用过活性炭吸附，效果还行，能吸到0.1左右，我做的是深色酱菜，所以颜色更深。硅藻土无效。
还有个细节，就是在显色前，测一下吸光度，用显色后的吸光度减去测之前的吸光度，这样才是真实的吸光度，用这种方法可以减少干扰。但这个方法我没有见过文章中说过。
最后我检测的结果是0.1毫克每毫升，低于国标方法的检测限。国标的定量限好像是1毫克每毫升。
咸菜里的亚硝酸盐应该不是刻意添加进去的，所以含量很低。
我的显色能看出很淡的红色。而且我还浓缩了3倍。加标之前，你测出数据了吗？个人认为是因为这个方法不够灵敏。
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5楼2019-07-01 09:27:07
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aldrichers

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by diy患者 at 2019-07-01 09:27:07
我用过活性炭吸附，效果还行，能吸到0.1左右，我做的是深色酱菜，所以颜色更深。硅藻土无效。
还有个细节，就是在显色前，测一下吸光度，用显色后的吸光度减去测之前的吸光度，这样才是真实的吸光度，用这种方法可 ...

现在最大的问题是加标液1ml，仍测不出来。怀疑no2–在咸菜容易里被氧化啥的

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6楼2019-07-01 18:02:05
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