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胃舒平中Al2O3和MgO含量的测定
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一 、实验目的： 1. 学习药剂测定的前处理方法。 2. 学习用返滴定法测定铝的方法。 3. 掌握沉淀分离的操作方法。 二 、实验原理 胃舒平药片的主要成分为氢氧化铝，三硅酸镁及少量中药颠茄液浸膏，由大量糊精等赋形剂制成片剂，药片中和的含量可用配合滴定法测定。测定原理是先将样品溶解，分离弃去水的不容物质，然后取一份试液，调节PH=4，定量加入过量的EDTA 溶液，加热煮沸，使Al3+与EDTA 完全反应， Al3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+ 再以二甲酚橙为指示剂，用Zn 的标准液返滴定过量EDTA 而测定出Al的含量。另取一份溶液，调节PH=5.5左右，使Al生成Al（OH）3 沉淀分离后，在调节PH=10，以铬黑T作为指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。 Mg2+ + H2Y2- = MgY2-+2H+ 三、 试剂和仪器 1. EDTA标准液 0.02 mol/L 2. Zn2+标准液 0.02mol/L 3.二甲酚橙指示剂 0.2% 4.六亚甲基四安溶液 20% 5.HCl溶液（1：1） 6.一水和氨溶液 （1：1） 7.三乙醇胺溶液 （1：2） 8. NH3•H2O—NH4CL 缓冲溶液 PH=10 9.甲基红纸指示剂 0.2%乙醇溶液 10.铬黑T指示剂 11. NH4CL固体 四 、实验步骤 1.样品处理 取样于烧杯中，加入20ml1mol∕L HCl，加蒸馏水100ml.煮沸，冷却后过滤，并加以水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于250ml容量瓶中，稀释至刻度。摇匀。 2 铝的测定 准确吸取上述溶液5ml，加水至25ml,滴加NH3H2O溶液至刚出现混浊，在加HCl 溶液至沉淀恰好溶解，准确滴加EDTA 溶液25.00ml，再加入20%.六亚甲基四安溶液2~3滴。以Zn 标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色，即为终点。根据EDTA 加入量与Zn 标准液滴定体积，计算药片中Al3O2的质量分数。 3 镁的测定 吸取试液25.00ml,滴加NH3•H2O溶液至刚出现混浊，在加HCl 溶液至沉淀恰好溶解，加入固体NH4Cl 2 g，滴加20%.六亚甲基四安溶液至沉淀出现并过量15ml，加热至80C，维持10~15 min.冷却后过滤，以少量蒸馏水洗涤沉淀数次，收集滤液及洗涤液于250ml容量瓶中，加入三乙醇胺溶液10ml,,缓冲溶液10ml及甲基红纸指示剂1滴，铬黑T指示剂少许，用EDTA标准液质试液由暗红色变为蓝绿色，即为终点，计算药片中MgO的质量分数。 五、 结果的计算 W(Al2O3 )=( M (Al)×Czn×Vzn / (2×0.2 ) ×100%) W(Mg)=(M(Mg) ×CH2Y2- ×V H2Y2-/0.2 ) ×100% 六 、关键问题与注意事项 1.胃舒平药片试样中镁铝含量不均匀，为测定的准确，应取具有代表性的样品，研细后进行分析。 2.用六亚甲基四安溶液调节PH比用氨水好,可以减少AL（OH）3对Mg2+ 的吸附。 3.测定镁时加入甲基红有利于终点的判别 这个实验还有什么地方需要修改的 这个实验方案需要请大家帮我修改一下。谢谢。。。。。 |
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