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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » ESI质谱的喷针不产生喷雾
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wuhao4850103

银虫 (著名写手)

[交流] ESI质谱的喷针不产生喷雾

本人最近在用ESI质谱检测蛋白样本，电离方式为电喷雾电离，样本的溶剂是2%乙腈/0.1%甲酸，但是进样检测时发现喷针针头上既没有喷雾也没有液滴出现，而且生成的质谱文件里面的离子峰信号强度很低，但目前找不到具体的原因。
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嘻嘻哈哈
1楼 2019-06-27 13:38:28
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木易十日十月

金虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
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wuhao4850103: 金币+5 2019-06-27 16:34:07
有可能管路堵了，或者前端有漏液

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2楼2019-06-27 13:44:40
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c0b0l5

新虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★ ★ ★
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wuhao4850103: 金币+5 2019-06-27 16:34:14
色谱柱出来如果有液体，试一试出来的管线直接接喷针

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3楼2019-06-27 15:58:56
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紫筱枫影

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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wuhao4850103: 金币+10 2019-06-27 16:33:51
1.首先排查进离子源的流路有没有液体；
2.看一下源（锥孔）真空度和TIC，经验判断喷针有没有堵，我觉得大概率是堵了；
3.有液体的话调整源参数，你告诉我大概分子量和质谱的品牌我可以帮你写参数；
4.源喷针不可能有液滴出来，除非没有氮气或者加温度。
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4楼2019-06-27 16:30:35
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Fu_shulin

木虫 (正式写手)
nano源么

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5楼2019-06-27 16:36:25
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wuhao4850103

银虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 紫筱枫影 at 2019-06-27 16:30:35
1.首先排查进离子源的流路有没有液体；
2.看一下源（锥孔）真空度和TIC，经验判断喷针有没有堵，我觉得大概率是堵了；
3.有液体的话调整源参数，你告诉我大概分子量和质谱的品牌我可以帮你写参数；
4.源喷针不可 ...

估计喷针是正常的，因为每次样本检测结束以后，最后进样一微升乙腈洗色谱柱的时候，在喷针出口却出现了较为正常的喷雾。以前进行蛋白样本检测的时候，也会发现喷针出口有液滴、但没有喷雾，可是最近在喷针出口连液滴都看不到了。
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6楼2019-06-27 16:43:15
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wuhao4850103

银虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by Fu_shulin at 2019-06-27 16:36:25
nano源么

是的，纳升级电喷雾质谱，
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7楼2019-06-27 16:45:29
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wuhao4850103

银虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wuhao4850103 at 2019-06-27 16:43:15
估计喷针是正常的，因为每次样本检测结束以后，最后进样一微升乙腈洗色谱柱的时候，在喷针出口却出现了较为正常的喷雾。以前进行蛋白样本检测的时候，也会发现喷针出口有液滴、但没有喷雾，可是最近在喷针出口连液 ...

样本检测结束以后，进样乙腈洗色谱柱的时候喷针会产生喷雾，但是只要检测蛋白样本的时候就不会出现喷雾了，
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8楼2019-06-27 16:49:45
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紫筱枫影

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by wuhao4850103 at 2019-06-27 16:43:15
估计喷针是正常的，因为每次样本检测结束以后，最后进样一微升乙腈洗色谱柱的时候，在喷针出口却出现了较为正常的喷雾。以前进行蛋白样本检测的时候，也会发现喷针出口有液滴、但没有喷雾，可是最近在喷针出口连液 ...

大蛋白的话，加源内裂解电压，加高毛细管温度和氮气流速，上吧啊哈哈。
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9楼2019-06-27 16:52:02
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smart_phenol

银虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
wuhao4850103: 金币+10 2019-06-28 18:28:02
引用回帖:
6楼: Originally posted by wuhao4850103 at 2019-06-27 16:43:15
估计喷针是正常的，因为每次样本检测结束以后，最后进样一微升乙腈洗色谱柱的时候，在喷针出口却出现了较为正常的喷雾。以前进行蛋白样本检测的时候，也会发现喷针出口有液滴、但没有喷雾，可是最近在喷针出口连液 ...

有没有可能是测试方法被人修改了，流动相和样品溶液直接进废液了。检查一下测试方法，或者打样时看看有没有液体从废液管路里流出来。之前正常时有液滴的情况说明，喷雾形成的效果不好，需要调节一下气流和毛细管温度的。
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come on with wonderful life.
10楼2019-06-28 17:54:42
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