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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 中药学 » 关于跑柱子后tlc流动相选择
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liu33feng

[交流] 关于跑柱子后tlc流动相选择

请问大牛们 帮支招哦
我的正丁醇部分过硅胶柱（150-200目，柱长50cm，内径3.5cm）。流动相用氯仿:甲醇:水梯度洗脱（50：1：0.1     25:1:0.1     ------）.  100ml一个组分收集，经活性鉴定第三个组分具有活性。可是我跑板怎么选流动相好像都跑不出来点。
对这个流动相原理不是很懂，初学，希望大家指点下，怎么选流动相。
先后用了氯仿：甲醇：水=50：1：0.1-- 25：1：0.1---10：1：0.1---5：1：0.2--65：30：1--3：3：1  好像都不行。
石油醚：乙酸乙酯=10：1-- 9：1 ---8：1---7：1--6：1---------1：1 ，还是不行哦

请大家支招哦。我再试下乙酸乙酯：甲醇各比例。 大家看行吗

非常感谢！
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1楼 2009-05-25 15:44:38
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xinshi

银虫 (正式写手)
★
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柱子可能太长了，减小柱床长度可能就好了
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2楼2009-05-25 15:56:14
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pal2004

木虫 (正式写手)
★
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出第三个组分时的洗脱比例是什么？
已经换到氯仿：甲醇=1：1还跑不出点，确实有点奇怪。
你难道跑的是Merck的板？
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3楼2009-05-25 16:57:04
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hejiangbo

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供！ 5-31 01:13
建议：柱子有点细长了，短粗好点，３０ＣＭ长，５ｃｍ内径，硅胶（２００－３００目），粗组分跑步出来点子是正常的！　　直接氯仿甲醇水＝１０：１：０.１到５：１：０.２进行梯度洗脱！
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兜兜转转半生已过
4楼2009-05-30 17:01:52
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chases

新虫 (小有名气)
★
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你可以试着用丙酮分离一下 增加分散力看能否分开
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5楼2009-05-31 08:52:12
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zilong22

木虫 (正式写手)

培育天才的土壤
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢回复！ 5-31 13:20
说点吧，因为这段时间正在做这个东西：
1.你怎么知道跑不出来样品点，请问显色剂选择正确了没有？你确定没有点吗？
2.你的展开剂是怎么选择出来的，参考文献？还是自己摸索的？
3.你选的展开剂好像极性都比较大，另外氯仿作为展开剂，吸附解析过程可能会导致样品点很分散，氯仿（乙酸乙酯，正己烷？试下）：甲醇：水。
还想问啥的话，我尽力回答，你说的比较含糊，分离的是黄酮？生物碱？还是皂苷
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培育天才的土壤
6楼2009-05-31 09:53:56
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panda179

铜虫 (小有名气)
★ ★
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karl2100(金币+1,VIP+0):3Q 6-1 00:08
我觉得5楼的说得比较好：
1）像通用的碘蒸气有时候不如硫酸。
2）如果你的成分是生物碱，是否应该要考虑下硅胶板跑会不会不好。而皂苷类有时就较难跑出点。
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7楼2009-05-31 15:00:27
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jmq0535

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供！ 6-1 00:08
我的感觉是你首先要确定化合物的性质，根据具体的物质性质选择合适的分离方式，我过柱子的经验是按照TLC跑板的1/3-1/2进行洗脱，这样的话比较合适，一般都可以洗脱下来，要是极性不够还可以给继续加。
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8楼2009-05-31 16:05:21
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