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freshair33

应助: (幼儿园)
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虫号: 328076

[交流] 【求助】MQ树脂制备过程中的问题

第一次做MQ硅树脂，采用水玻璃有机化法，实验步骤如下：
   “1，在三颈瓶中加入一定量的浓 HCl ,开启磁力搅拌机和机械搅拌机;
   2，控制一定的温度并快速倒入水玻璃溶液 ,使水玻璃发生水解 ,水解时间控制在2 min以内;
   3，快速加入 MM和乙醇的混合物 ,进行共水解 ,控制共水解的温度(32～70 ℃) 和共水解的时间(10 min～1 h) ;
   4，加入萃取剂(MM )萃取反应产物 ,然后在 70～80 ℃下回流 ,控制回流时间(30 min～4 h) ;停止加热和搅拌 ,将反应后的溶液倒入分液漏斗 ,静置分层;
   5，将下层水溶液分离 ,再水洗上层有机溶液至pH = 5～7 ,然后用无水氯化钙干燥至澄清透明;油浴加热至 120～130 ℃,对有机溶液进行蒸馏 ,并抽真空至馏出大部分溶剂 ,得到所需产品.”
   但是我在实际制备过程中，前3步没什么问题，第四步回流半个小时左右，就有白色固体析出了，附着在搅拌棒上，或者漂在液面上，不知道是不是树脂，我就把白色固体过滤，蒸馏得到产品了。但是我不知道我得到的是不是MQ树脂？理论上好像应该是得到有机溶液，然后蒸馏此溶液才得到白色固体的MQ树脂吧！
   还请做过的高手们帮我分析分析，另外，我想计算得到的产物的摩尔质量和M/Q值，应该怎么计算啊？
   有建设性意义的再追加金币啊

[ Last edited by zhjf on 2009-5-25 at 14:38 ]

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