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vecust

木虫 (正式写手)

[交流] 请教Cu/ZnO催化剂的XPS表征

Cu/ZnO催化剂被含S有机物中毒失活了,做过XRD,发现一定的S浓度失活后,是先有ZnS,再有铜的硫化物,但如果S浓度过低,XRD没检测出什么金属硫化物,所以想通过XPS再验证一下上述过程:
1、如果低浓度的S也是先与ZnO作用生成了ZnS(不知道ZnS的量少的话,XPS能检测出否?)
2、当一定浓度的S中毒后生成的ZnS和铜的硫化物,XPS除了体现出上述金属硫化物的存在外,还能否鉴定S-C-R键有没断裂?(分析C元素?)
3、一般上看到报道是Cu的价态是0,+1,+2,通过XRD检测出Cu7S4,是不是表示同时存在几个价态?
4、一般XPS表征送样都是固体,那么这样的话存在Cu(0)会被氧化的风险,有什么方法可以避免?
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vecust

木虫 (正式写手)

★ ★
zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来催化版! 5-26 18:56
对于第4个问题,问了XPS测试的老师,一般是用惰性气体保护,不过这让我又想到了XRD表征的时候是用有机膜包裹了再做的测试,不知道这种方法对XPS的测试影响大不大
2楼2009-05-25 19:40:25
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petrocatal

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
vecust(金币+10,VIP+0):谢谢你的指点! 5-26 08:56
一般的检测限在0.1%左右,而且你的活性有明显下降,应该是表面中毒,硫这个东西应该在催化剂的表面会富集,我认为检测出来没有什么问题!Cu7S4应该是有好几个价态,但是如果Cu7S4是标准物的话,XPS的数据库里也会有它的标准XPS谱图(对照一下就可知道)。送样可以用惰性有机物保护。实际上,你可以让实验老师用氩离子刻蚀,可以脱去污染的氧化层,然后就是你要求的新鲜催化剂表面!
痴迷科研
3楼2009-05-25 21:29:11
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