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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱峰出峰总是不稳定
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无为世

新虫 (初入文坛)

[求助] 色谱峰出峰总是不稳定 已有2人参与

同一台安捷伦机子，同一根柱子，同一个方法，每天配置新的流动相，但是没次测出来的样品主峰都有1-2分钟漂移，
USP的方法测半合成紫杉醇  
流动相A  水：乙腈=600：400    B相：乙腈

色谱柱：YMC-Pack ODS-A 150*4.6mml.D S-3um,12nm

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1楼 2019-06-19 14:48:55
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

亚MXY

新虫 (职业作家)
以前用千分之一三氟乙酸水溶液混乙腈也是，每个人配置都会有误差，不影响检测就行了我觉得

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4楼2019-06-19 16:37:43
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树上土拨鼠

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
检查柱温箱，时间漂移多半是柱温不稳定，再者可能是泵计量不准。
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5楼2019-06-19 16:52:28
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ao特曼

至尊木虫 (职业作家)

榜眼
A相混匀后多超声一会。

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努力就会有收获
7楼2019-06-19 22:31:48
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普通回帖

亚MXY

新虫 (职业作家)
漂移1-2分钟属于正常范围吧

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2楼2019-06-19 15:39:08
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无为世

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 亚MXY at 2019-06-19 15:39:08
漂移1-2分钟属于正常范围吧

每次都飘呀，不稳定

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3楼2019-06-19 16:12:11
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无为世

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 树上土拨鼠 at 2019-06-19 16:52:28
检查柱温箱，时间漂移多半是柱温不稳定，再者可能是泵计量不准。

只是这个不准，其他方法都是准的

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6楼2019-06-19 21:12:09
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983176813

铜虫 (小有名气)
紫杉醇用纯有机相溶的吧？
进样前注意下洗针，试试减小进样量或延长柱前体积试试
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8楼2019-06-21 10:11:55
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无为世

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by ao特曼 at 2019-06-19 22:31:48
A相混匀后多超声一会。

可以试试

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9楼2019-06-21 12:48:26
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无为世

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 983176813 at 2019-06-21 10:11:55
紫杉醇用纯有机相溶的吧？
进样前注意下洗针，试试减小进样量或延长柱前体积试试

一样的

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10楼2019-06-21 12:48:59
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