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zhoujian6787

铁杆木虫 (著名写手)

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[交流] 【转帖】天然药物化学研究生该如何进入工作状态新手请进!~已有7人参与

（丁香园黄芪皂苷的心得）
讨论】天然药物化学研究生该如何进入工作状态
对于初入研究生实验阶段的人来说，做实验对自己来说是个全新的开始和考验，当然你也可以学习师哥师姐们的工作经验，不过您完全可以自己开展工作，这里我就自己的工作经历谈点感想。
1，在完成一年理论课的同时建议长去实验室看看他人是怎么工作的，明白工作的实际目的并了解仪器的使用和步骤。
2，在次同时要弄清楚自己的课题是什么，并做好充分的前期准备，比如查阅资料文献以及背景等信息。
3，打理自己的实验室，查看自己的仪器清单，看对于工作是不是可以开展顺利，可以和师哥师姐们详细查询或自己看清楚。
4，那么以上准备好了以后，就可以找人买药材了。药材鉴定要认真仔细，找系里的老头们就可以了。
5，药材提取就是自己的事情了，可以先提取一点看看初步结果，研究生阶段的研究基本任务是分新的化合物并鉴定结构。做系统分离是件很辛苦的工作，建议提取最好是用温和的方法来做，比如渗漉。溶剂可以用甲醇或95%乙醇或温热条件。这样的目的是避免东西更少的变化。对以后的工作很有意义。
6，提取工作结束以后就是怎么分离了，建议多参考以下相关专著。徐任生先生的著作可以好好看看。对刚入门的人说很有帮助。
对于初入研究生实验阶段的人来说，做实验对自己来说是个全新的开始和考验，当然你也可以学习师哥师姐们的工作经验，不过您完全可以自己开展工作，这里我就自己的工作经历谈点感想。
我接上次的话题再往下说
7，上次说到提取工作已经结束了，接下来就看具体的工作了，首先是你的提取物是否需要液液分配一下，不过这里要讲一下，有的人喜欢提取物直接拌样上柱层析，这会给以后的工作带来麻烦，考虑到植物化学成分复杂性，所以最好要液液分配一下，用不同极性的溶剂从低到高依次萃取一下。
8，通常萃取用石油醚；乙酸乙酯；氯仿；正丁醇，萃取前先将提取物用温热水混悬一下，尽量混悬，用等量的溶剂萃取数次或色很淡。一般可以是6次或更多次。萃取部分不要弄混，当然他们的萃取物内的化合物可能有些交叉，可以忽略不计，然后就是回收了，温度不要太高就可以了。
9，萃取工作做完就是有针对性的粗分离及精细分离了。
10，还有一点很重要，在萃取之前建议留样冰箱保存，另外石油醚部分；乙酸乙酯部分；氯仿部分；正丁醇部分也强烈建议留样。
11,上次我说到关于石油醚部分；乙酸乙酯部分；氯仿部分；正丁醇部分的留样,今天我们讲讲怎么开展具体工作.呵呵!对于高手可以不毕看贴!
12,石油醚部分,乙酸乙酯部分,氯仿部分,正丁醇部分.我们分别讲讲吧.
13,石油醚部分:石油醚部分的分离可以点样先做预实验,这里你可以看看徐老先生的书大概了解一下.首先点样检测看有几个主要的点.展开剂可以用石油醚和乙酸乙酯不同比例组合,或用己烷:乙酸乙酯组合.一般就用硅胶板就可以了.根据条件就可以直接硅胶柱层析了.这里分离的主次完全可以自己来定的.可以先分离其他部分.一般这类东西分离难度不是很大.但也有不太容易分的.可能会有结构相象的东西.这类东西也许不是很稳定,要注意分离时间和回收温度和光照等因素,在分离主要点后应和留样的做层析比较.看看是不是有问题.分离程序建议采用硅胶柱层析200-300目的薄层不要用.不然分离时间会很长.东西可能会在柱子上变化等

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