| 查看: 1818 | 回复: 3 | ||
[求助]
关于中国药典2015中铁皮石斛甘露糖的检测问题 已有1人参与
|
现在在跑标准品，甘露糖标准品可以跑出来，但是内标跑不出来，单独跑内标有峰，但是加入PMP之后，就只有PMP的一个大峰了，进过空白和单独的内标（不加PMP）保留时间很接近，我觉得是不是内标和PMP没有分开，或者是PMP的响应值太大，被掩盖掉了。尝试过多洗几次，但是PMP的峰下降的不是很明显；流动相的比例也调整过，也没有分离出来，想问问大家究竟是什么原因，困扰好久了，救救孩子吧！ 色谱条件：乙腈：0.02mol/l乙酸铵=18：82；紫外检测器：250nm；柱子：WondaSil C18柱；进样量：10 ul；流速：1ml/min；柱温：30度 附方法： 取盐酸氨基葡萄糖适量，精密称定，加水制成每 1mL含 12mg的溶液，作为内标溶液。另取甘露糖对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，精密加人内标溶液1mL，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取400uL，加0.5mol/L的 PMP (1-苯基-3-甲基-5-P比唑啉酮）甲醇溶液与 0. 3mol/L的氢氧化钠溶液各400uL，混匀，70°C水浴反应 100分钟。再加0. 3mol/L的盐酸溶液500uL，混匀，用三氯甲烷洗涤3次，每次2ml，弃去三氯甲烷液，水层离心后，上清液经过0.45uM过滤膜，取10uL，注入液相色谱仪，测定，计算校正因子。 |
回复此楼» 猜你喜欢
为什么中国大学工科教授们水了那么多所谓的顶会顶刊，但还是做不出宇树机器人？
已经有11人回复
-
网上报道青年教师午睡中猝死、熬夜猝死的越来越多，主要哪些原因引起的？
已经有9人回复
-
【博士招生】太原理工大学2026化工博士
已经有5人回复
-
什么是人一生最重要的？
已经有5人回复
-
280求调剂
已经有3人回复
-
面上可以超过30页吧？
已经有11人回复
-
版面费该交吗
已经有15人回复
-
体制内长辈说体制内绝大部分一辈子在底层，如同你们一样大部分普通教师忙且收入低
已经有18人回复
且行且歌ZH
新虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1133.6
- 散金: 256
- 红花: 2
- 沙发: 4
- 帖子: 846
- 在线: 15.1小时
- 虫号: 15252178
- 注册: 2019-06-02
- 性别: GG
- 专业: 食品科学
2楼2019-07-11 16:15:04
柳絮虫
新虫 (职业作家)
- 应助: 347 (大学生)
- 金币: 1662.9
- 红花: 69
- 帖子: 3005
- 在线: 315.6小时
- 虫号: 4465824
- 注册: 2016-03-04
- 专业: 植物资源学
3楼2019-07-13 09:25:47
39298612
木虫 (正式写手)
- 应助: 4 (幼儿园)
- 金币: 6061.6
- 散金: 369
- 红花: 1
- 帖子: 800
- 在线: 443.4小时
- 虫号: 612575
- 注册: 2008-09-26
- 专业: 药物化学
4楼2021-09-07 10:57:31