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关于中国药典2015中铁皮石斛甘露糖的检测问题 已有1人参与
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现在在跑标准品，甘露糖标准品可以跑出来，但是内标跑不出来，单独跑内标有峰，但是加入PMP之后，就只有PMP的一个大峰了，进过空白和单独的内标（不加PMP）保留时间很接近，我觉得是不是内标和PMP没有分开，或者是PMP的响应值太大，被掩盖掉了。尝试过多洗几次，但是PMP的峰下降的不是很明显；流动相的比例也调整过，也没有分离出来，想问问大家究竟是什么原因，困扰好久了，救救孩子吧！ 色谱条件：乙腈：0.02mol/l乙酸铵=18：82；紫外检测器：250nm；柱子：WondaSil C18柱；进样量：10 ul；流速：1ml/min；柱温：30度 附方法： 取盐酸氨基葡萄糖适量，精密称定，加水制成每 1mL含 12mg的溶液，作为内标溶液。另取甘露糖对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，精密加人内标溶液1mL，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取400uL，加0.5mol/L的 PMP (1-苯基-3-甲基-5-P比唑啉酮）甲醇溶液与 0. 3mol/L的氢氧化钠溶液各400uL，混匀，70°C水浴反应 100分钟。再加0. 3mol/L的盐酸溶液500uL，混匀，用三氯甲烷洗涤3次，每次2ml，弃去三氯甲烷液，水层离心后，上清液经过0.45uM过滤膜，取10uL，注入液相色谱仪，测定，计算校正因子。 |
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