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Alice5626

银虫 (初入文坛)

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[求助] 四乙基铅的顶空-GCMS方法验证已有1人参与

在做HJ959-2018标准中四乙基铅的方法验证，但是遇到几个难题，因为是刚接触环境类标准的小白，所以好懵，求各位大神指点！！
1）线性不好。只做到了两个9，求提高线性的方法。
2）空白样的加标回收率不好。按照标准中的做法，在顶空瓶中装入10ml纯水，直接加标，在2ppb浓度的七个平行样中，回收率为40%-90%，不知道是什么原因。加标时，密封了顶空瓶后，再用微量注射器插入垫片后加标，不知道是否有影响，是不是应该加标后再密封顶空瓶呢？还有就是7个平行样是加标后立马上机，应该是4个小时内分析完毕了的，有可能是四乙基铅分解的原因导致回收率不稳定吗？
3）检出限不够低。标准要求0.02ppb,但我现在只能做到0.08ppb，已经更换了衬管和垫片，不知道还有什么其他办法可以降低检出限？

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