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丫丫栗子金虫 (正式写手)
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[交流]
异丙醚生成过氧化物的标准检测方法，以及如何消除
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急求： 异丙醚生成过氧化物的标准检测方法和如何消除过氧化物，回收异丙醚塔釜温度为120度，有氮气密封的体系，有造成过氧化物聚集的可能吗？是否危险？ 谢谢高人指点迷津。 |
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异丙醚生成过氧化物的标准检测方法
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1．分析目标化合物 二氯异丙醚 2．仪器设备 带电子俘获检测器的气相色谱仪，气相色谱-质谱仪及双烯涂料的蒸馏装置。双烯涂料的蒸馏装置概略如下图。 A：蒸留瓶 B：冷却管 C：蒸留凝水管 3．试剂 使用附录2所列试剂。 4．标准品 二氯异丙醚：含二氯异丙醚99％以上，沸点187℃。 5．试验溶液的制备 a 蒸留法： 1) 水果、蔬菜：准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀后。称取相当于50.0g样品的量，移入1,000mL蒸馏瓶中，加入300mL水。 2) 种子：样品粉碎后过420μm标准网筛，称取50.0g样品，移入1,000mL蒸馏瓶中，加入300mL水。 3）末茶：称取25.0g样品的试样，移入1,000mL蒸馏瓶中，加300mL水。 4） 茶末以外的茶：将12.0g样品浸泡于720mL 100℃水中，在室温下放置5分钟后，过滤。将600mL冷却的滤液移入1,000mL蒸馏瓶中。 加入1mL消泡用硅烷和20mL正己烷后，连接好蒸馏装置，加热回流40分钟。冷却后，将凝水管部分的水和正己烷转移到100mL分液漏斗中，用10mL正己烷洗涤上述蒸馏凝水管，合并洗液于分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入100mL三角瓶（I）中，用10mL正己烷洗涤上述分液漏斗，洗涤液合并到三角瓶（I）中。加入适量无水硫酸钠，不时摇动、混合，放置15分钟后，过滤于100mL三角瓶（II）中，再用10mL正己烷洗涤三角瓶（I），以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作2次，合并两次洗液于100mL三角瓶（II）中。 b 净化方法 在内径15mm，长300mm的色谱管中注入5g悬浊在正己烷中的硅酸镁，其上再加入约5g无水硫酸钠，放出正己烷至柱上端留有少量正己烷。将a 蒸留法所得的溶液注入柱中，注入50mL正己烷，弃去流出液。再注入30mL乙醚：正己烷（1：19）混合溶液，弃去最初10mL流出液，收集后面20mL流出液于25mL容量瓶中，加入正己烷，准确至25mL，此为试验溶液。 6．操作方法 a 定性试验 按照下列操作条件进行试验。试验结果必须与同样操作条件下标准品的结果一致。 操作条件： 柱：内径0.53mm，长30m石英毛细管柱，涂布1.5μm厚气相色谱用甲基硅酮，老化。 柱温：70℃保持1分钟，毎分钟升温5℃。到120℃后，毎分钟升温20℃，到200℃保持10分钟。 进样器温度：250℃。 检测器温度：300℃。 气体流量：用氦气作载气，流速调整到使二氯异丙醚约7分钟流出。 b 定量试验 根据与a 定性试验相同的操作条件下所得试验结果，峰高法或峰面积法定量。 c 确证试验 在与a 定性试验相同的操作条件下，用气相色谱--质谱仪测定。试验结果必须与标准品的一致。此外，必要时用峰高法或峰面积法进行定量。 7．定量限 0.01 mg/kg（茶为0.05 mg/kg）。 8．注意事项 无。 9．参考文献 无。 |
3楼2009-05-23 15:33:16
