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耗子饿了

木虫 (正式写手)

[交流] 催化剂H2还原温度越高,XRD晶型越好,求给小弟指条明路

求轻喷,催化小白。
如题,催化剂三个时候:还原前,低温还原后,高温还原后(还原温度是根据TPR来确定的)
三个样的XRD峰的位置没有改变,只是半峰宽减小,峰值越高,看起来越尖锐了,我看别人说这现象说明结晶性更好了。
但是为啥呢?我快要放弃这个催化剂了,我把这理解为不可以被还原。求路过的大神给点意见,还可以怎样理解这个结果?
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12345,上山打老虎
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余生唯一

新虫 (正式写手)


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还原温度高,1.还原彻底,该还原态晶体多,2.温度高,还原的金属烧结,,,,都可能导致高还原温度衍射峰大。。。个人理解是这样的

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2楼2019-06-05 20:57:42
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余生唯一

新虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
2楼: Originally posted by 余生唯一 at 2019-06-05 20:57:42
还原温度高,1.还原彻底,该还原态晶体多,2.温度高,还原的金属烧结,,,,都可能导致高还原温度衍射峰大。。。个人理解是这样的

补充下,没看到,未还原跟还原峰位一样。难道氧化态跟还原态比较相似?你可以再仔细匹配下,,,如果不是这个,,,,那就高温颗粒变大导致。

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3楼2019-06-05 21:02:28
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DUT_Alan

银虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
这个现象一点都不奇怪啊,你热处理了一下,当然会结晶度变高、峰变得尖锐了。
至于你所说的没有出现还原峰,那是没有还原,意味着你当前的还原条件不够。
你是怎么判断还原温度的呢?TPR出的还原峰你又是怎么归属的?是什么材料?信息太少分析不了
4楼2019-06-06 09:04:27
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耗子饿了

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by DUT_Alan at 2019-06-06 09:04:27
这个现象一点都不奇怪啊,你热处理了一下,当然会结晶度变高、峰变得尖锐了。
至于你所说的没有出现还原峰,那是没有还原,意味着你当前的还原条件不够。
你是怎么判断还原温度的呢?TPR出的还原峰你又是怎么归属 ...

我做过很多次还原实验了,加大氢气浓度至30%,延长还原时间至10h,在TPR给出的还原温度下把温度提高了50度,所以才觉得不是没有被还原的问题。
还原温度很简单吧,我的TPR结果有两个峰啊,就取这两个峰的峰值温度不就行了。材料是金属氧化物,MnCo2O4。
12345,上山打老虎
5楼2019-06-06 09:51:07
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耗子饿了

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 余生唯一 at 2019-06-05 21:02:28
补充下,没看到,未还原跟还原峰位一样。难道氧化态跟还原态比较相似?你可以再仔细匹配下,,,如果不是这个,,,,那就高温颗粒变大导致。
...

我仔细匹配过了,XRD真的一模一样,无论我怎么还原,倒是在高温的时候出现了新的XRD峰。是不是只能说明它很难被还原?但我加大氢气浓度、稍微提高还原温度、以及延长还原时间都没半点鸟用。
12345,上山打老虎
6楼2019-06-06 09:55:10
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