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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 为什么我RAFT聚合完的聚苯乙烯不是黄色的而是白色的
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海风那个吹

金虫 (小有名气)

[求助] 为什么我RAFT聚合完的聚苯乙烯不是黄色的而是白色的 已有2人参与

按照文献中的合成方法，苯乙烯单体，三硫代碳酸酯，AIBN，甲苯作溶剂，通氮气30分钟密封，80度聚合6小时。用甲醇沉淀，文献中沉淀是淡黄色固体，我的是白色泥状固体，上清液反而是淡黄色的。是单体自聚了？RAFT没参与反应？求大神解答
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1楼 2019-06-01 22:40:28
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天涯66

新虫 (著名写手)
还有一种可能是你聚合的分子量比较大，分子量比较大了就是白的了，之所以过滤的溶液是淡黄色的，可能是有无沉淀沉不出来的分子量小，所以是淡黄色。鉴别有没有聚合很简单呀，去做个GPC，看看分子量分布，或者去打个核磁氢谱看看端基有无RAFT试剂，方便的话推荐第一种方法

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海风那个吹
高分子化学与高分子材料
2楼2019-06-02 07:37:40
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海风那个吹

金虫 (小有名气)
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引用回帖:
2楼: Originally posted by 天涯66 at 2019-06-02 07:37:40
还有一种可能是你聚合的分子量比较大，分子量比较大了就是白的了，之所以过滤的溶液是淡黄色的，可能是有无沉淀沉不出来的分子量小，所以是淡黄色。鉴别有没有聚合很简单呀，去做个GPC，看看分子量分布，或者去打个 ...

非常感谢你的建议，本人不是高分子专业，实验室没有条件做GPC和核磁，可以用紫外来确认吗？
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3楼2019-06-02 09:08:14
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天涯66

新虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 海风那个吹 at 2019-06-02 09:08:14
非常感谢你的建议，本人不是高分子专业，实验室没有条件做GPC和核磁，可以用紫外来确认吗？...

不行，紫外一般测试表征的是带有共轭结构的小分子或者聚合物，不能直观的表征RAFT试剂有没有反应进去，也不能侧面说明聚合结果(对分子量分布的控制)。

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高分子化学与高分子材料
4楼2019-06-03 06:35:08
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zhengqichem

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
海风那个吹: 金币+10, ★★★★★最佳答案, 请问有什么办法可以解决吗？哪个步骤出现了问题 2019-06-03 14:50:28
上清液是淡黄色，聚合物是白色，很有可能是聚合失败了。
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5楼2019-06-03 07:11:22
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海风那个吹

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zhengqichem at 2019-06-03 07:11:22
上清液是淡黄色，聚合物是白色，很有可能是聚合失败了。

会不会是我的三硫代碳酸酯出问题了，我是按文献合成的，合出来是黄色的固体，但是不像文献中说的淡黄色晶体
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6楼2019-06-03 15:02:21
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海风那个吹

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 天涯66 at 2019-06-03 06:35:08
不行，紫外一般测试表征的是带有共轭结构的小分子或者聚合物，不能直观的表征RAFT试剂有没有反应进去，也不能侧面说明聚合结果(对分子量分布的控制)。
...

好的，谢谢。向你咨询下合成过程中需要注意什么细节吗？
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7楼2019-06-03 15:05:37
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海风那个吹

金虫 (小有名气)
按照别人文献的方法还是合不出淡黄色的产物。也不知道哪里有问题，太崩溃了。
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8楼2019-08-04 22:21:01
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gogogo189

新虫 (小有名气)
请问在反应的过程中反应液的颜色有无变化

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9楼2020-07-14 15:57:37
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风中追风灬

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

请问下是哪个文献，可否发下，我做的PEO-b-PS黄色的，还有点透明，感觉我同学做的白色粉末才是对的
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10楼2020-11-27 21:45:30
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